Bromwasserstofflosung in Eisessig versetzt. Man erhitzt 1/2 Stunde unter Ruckfluss und dampft dann die braun gewordene Losung im Vakuum zur Trockne. Der Ruckstand wird zweimal mit 1-n. Natronlauge unter leichtem ErwBrmen digeriert. Die vereinten Lauge-Auszuge werden mit Ather gewaschen und dann in v
Über Steroide und Sexualhormone. (83. Mitteilung). A-Homo-cholestanon und A-Homo-dihydro-testosteron
✍ Scribed by M. W. Goldberg; H. Kirchensteiner
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1943
- Tongue
- German
- Weight
- 898 KB
- Volume
- 26
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Selen 15 Stunden im Einschlussrohr auf 340-350O erhitzt. Nach den1 Ausziehen mit Ather und Waschen der atherischen Losung mit Natronlauge wiirde der Ruckstand (70 mg) bei 1 2 mm destilliert,. Das erhaltene Destillat (45 mg) krystallisierte vollstandig und lieferte nach zweimaligem Umkrystallisieren aus w-asserigem Alkohol(5 : I) und Sublimieren bej 80° Blocktemperstur (12 mm) reines, bei 95,5O schmelzendes 2,7-Dimethyl-naphtalin, das, gemischt mit dem synthetischen Praparat vorn Smp. 96,5O, keine Erniedrigung gab. Die Ausbeute, bezogen auf die Ausgangssaure, betragt uber 70 %. Das Trinitrobenzolat schmolz bei 151-152O und zeigte mit dem Vergleichspraparat keine Schmelzpunktserniedrigung. H. Gubser und W. Manser ausgefuhrt. Die Analysen wurden in unserer mikroanalytischen Abteilung von den Herren Organisch-chemisches Laboi tttorium der Eidg. Technischen Hochschule, Zurich.
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