Zur Umsetzung des Bleitetraacetats mit Phenoläthern Mitteilung: Umsetzung mit Resorcindimethyläther

✍ Scribed by Fr. R. Preuß; I. Janshen

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1960
• Tongue: English
• Weight: 648 KB
• Volume: 293
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19602931009

✦ Synopsis

Zur Umsetzung des Bleitetraacetats nzit Phenolathern *) ProzentangaLen sind auf eingesetzte Menge I bezogen, falIs nichts anderes angegeben ist. * *) Bezeichnung .nie in Dissertation.

935 293./69. Ed. 1960. xqr. 10 Zur Cinsetzung des Bleitetraacetnts mil PlmLoluthern 0 -HO 0 1 0 -~~ PreuB und J a n s h e n Archiv der Pharmazie Untersu~hungen~) 4, j) 6 , nicht erbracht werden. Wie im folgenden gezeigt wird, handelt es sich bei Verbindung J sehr wahrscheinlich um ein derartiges Sekundarprodukt. Nimmt man an, daB Verbindung F (1-Methoxy-3-acctoxybenzol) durch I1 zum J. Trocknung iiber Na2S0,L i Abdmi pf rucks tat id : 0,2 g braungef. Substanz Vcrbindung C : 0,018 g (aus 'H,O), B'p. = 108" K t I1cr. 1,osm1g J. h b clampf riic k s t a n d 131 g braun gefarbte Substxiz i n k Vakuurii (0,02 Torr) dcstjlliert : Wraktion I: Kp. 49-54"; 58,2 g I P r a k t ion 11 : Kp. 95-99" ; 25,6 g gclbgef. 0 1 R u c k s t a n d : 4 7 3 g schwarzbraun gefarbtc Substanz J. 4 -~~ __ *) Weitere Einzelheiten s. Dissertation I . Jamhen, Freiburg i. Ur. 1959. ArePiv der (340 P v e i ~j j und Janshen Pnarmazie A u f a r b c i t u n g d e r F r a k t i o n I1 Fraktion I1 kristallisierte bei -15" teilweise durch. Die Kristallc wurden durch Ausstreichcn auf Tonteller gcsammclt : 13,8 g. Nach zweimaligem Umkristallisieren aus Ather unter Petroliitherzusatz, Fp. = 39" (Verbindung A). V cr b i n d u n g A : (1,3-Dimcthoxy-4-acctoxybenzol)