Es sei mir gestattet, Sr. Exzellenz Emil F i s c h e r fiir das mir bei der Arbeit bewiesene Wohlwollen meinen ehrerbietigen Dank auezusprechen.
Die Untersuchungen werden fortgeaetzt. Berlin.
66. D.
Vorllnder und hlrnet Nittag: l%er Triphenylmethyl-Schwefelverbiadungen. [bfitteilung aus dem Chem. Institut der Universit&t Halle.] (Eingegangen am 29. November 1918.)
Bei der Fortsetzung unserer Arbeiten iiber das T r i p h e n y lmet h y 1 -t hi o c a r b i n o 1, (CsH5)3 C . SH, sind wir zum T r i p h e n y 1. methylsulfid, [(C,Hs)aC.]$S, gelangt und haben das Thiocarbinol in gelbes T r i p h e n J 1 methyl-s c h w ef e 1 c hlo r id , (C~HJ)J C. SCl, farbloses T r i p h e n y l m e t h y l -s u l f a m i d , (CsHs)sC.S.NHs, ,und in das griine T h i o n i t r i t , (C&&)3C.S .NO, iibergeftihrt. Die Versuche zur Abspaltung von freiem Thio-hydroxylamin usw. wurden durch den Krieg unterbrochen. Bistriphenylmethyl-monosulfid') , [(c.&)&.bs. Bei der Darstellung des Thio-carbinols (Schmp. 107O) nach der friiher gegebenen Vorschrift 3, wurde gelegentlich bei Anwendung einer nicht ausreichenden Menge Schwefelwasserstoff ein bei 175-180° schmelzender Korper, das bisher unbekannte MonosulEd erhalten. Doch lieJ3 sich die R e a k t i o n zwischen S chwefelnatrium und Triphenyl-chlor-methan irr alkoholischer Losung nicht so leiten, dai3 das Sulfid in guter Ausbeute entstand. Wir bekamen es stetsnur in geringer Menge. Am sichersten verlief die Reaktion zwischen festem, fein gepulvertem Triphenyl-chlor-methan (22.5 g) und einer Losung von reinem, krystallisiertem NasS + 9H20 (9.6 g) in 50 ccm absolutem Alkohol. Die Mischung wird 5 Minuten in siedendem Wasser erhitzt und dann gekiihlt, wobei sich zwei Schichten bilden: am Boden ein braunes 61 und dariiber eine triibe, alkoholiiche Losung. Nach dem EingieBen in kaltes Wasser erhiilt man beirn Stehen eine teils feste, teils olige Substana, yon der beim Waschen mit Wasser und Petrolather eiu gelblioh-weil3es Pulver zuriickbleibt. Durch Auskochee I) Bearbeitet mit H a r a l d S m i t h . 1 , Vorliinder uod M i t t a g , B. 46, 3453 [1913].