✦ LIBER ✦

Über 1,4-Di-äthoxycarbonyl-cyclohexandion-(2,3) und daraus erhaltene Phenazinderivate

✍ Scribed by H. R. Schweizer

Publisher: John Wiley and Sons
Year: 1969
Tongue: German
Weight: 574 KB
Volume: 52
Category: Article
ISSN: 0018-019X
DOI: 10.1002/hlca.19690520137

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✦ Synopsis

konnte in kauflichem Pertechnat nach der chromatograpliischen Entwicklung am Startfleck bzw. wenig daruber eindeutig 9 9 M ~ auf Grund der P-Strahlung und des y-Spektrums nachgewiesen werden.

Experimentelles. -0,5 g ;Irnmoniunimolybdat wurdcn im Kullenergic-Reaktor des I'hysikalischen Instituts der Universitat Basel 2 Std. bei eincr Leistung von 2 k\V thermisch bcstrahlt. Nach ca. 15 Std. Wartezeit (Abklingen der Strahlung von lnlMo und lnlTc) wurde die bestrahlte Substanz in einer minimalen Menge 6~ HNO, gelost. Von dieser lronzentrierten Losung wurden Portionen von ca. 2 pl aufgetragen, wobci zwischen rlen Auftragungen mit einem Fohn getrocknet wurdc, bis eine Zahlrate von ca. 25 000 Imp./Min. rnit einem diinnlenstrigen Ghl-Zahlrohr (Fcnstertlicke l , l 5 ing/cm2) crhalten tvurde.

Chroniatographischc Trennung : 0,5 mm dicke Schicht von Ckllulose MN 300; Fliessmittcl : ~f.-Dutanol ges. mit 1~ HC1; Laufzcit: ca. 1,5 Std.

Nach der Entwicklung wurden die Platten ca. 20 Min. bei 120" getrocknet. Dann wurde das Chroniatogramm tnit eincni GM-Zahlrohr mit einer Bleiblendc von 2 nim Dickc und eincr Offnung von 20 x 12 nini abgetastet. Die Zonen griisster Impulsraten wurdcn abgelost und ihre y-Emissionen in einem 1-Kanal-y-Spclrtromcter unter Vcrwvendung eines Rohrlochkristalls gemesscn.

Cheniischer Nachwcis des Molybdans : Das Chrornatogramm wurde nachcinander Init 0,l-proz. ithanolischem (96-proz.) c(, dDipyridy1 und mit I-proz. SnCl, in 10-proz. HCl bespriiht (Molybdan gibt rotviolette Flecke).

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