Fette und Seifen 355 zulaufen. Infolgedessen steigt das Atherniveau fortwahrend, bis das Zulaufrohr in den Ather taucht. Durch einige besondere Vorkehrungen kann dies verhindert werden (Abb. 10). Man fiillt die Drogen zuerst in den Perkolator. Der Niveauhahn wird ganz, der Hahn am Scheidetrichter nur ein wenig geoffnet. Dadurch fallt der Ather in kleinen Tropfen auf die Drogen, vertreibt die Luft zwischen den festen Teilen und verdampft zugleich etwas. Wenn die Drogen mit Ather iiberdeckt sind, wird der Hahn am Scheidetrichter geschlossen, der Niveauhahn aber offen gelassen, und zwar mindestens wahrend 20 Min. In dieser Zeit kann sich die Luft in den1 Raum oberhalb des Ather-niveaus nahezu mit dtherdarnpf sattigen. Wenn man jetzt den Niveauhahn schlieBt und die Hahne am Scheidetrichter und Ablaufrohr nicht mehr als notig offnet, so arbeitet der Apparat in der gleichen Weise weiter, als ob er Wasser enthielte. Nur muB man der Temperaturerniedrigung im Arbeitsraum Rechnung tragen. Versuche haben ergeben, daB bei einer Temperaturerniedrigung von loo das Atherniveau 20-25 mm steigt. Die angebrachte Ringmarke befindet sich nun 25 mm unterhalb des Ran&s. Wenn man somit den Perkolator hochstens bis zu dieser Marke mit Drogen und Extraktionsfliissigkeit einfiillt, so wird das Atherniveau den Rand praktisch nieinals erreichen.
Fortschrittsberichte Vereinheitlichte Methoden der Probenahme und Analyse von Seifen und Seifenprodukten in U. S. A. 11; ) (Fortsetzung) V I . Modifizierte WOLFF-Methode zur Bestimmung der Harzsauren 7) G e w i n n u n g d e r F e t t -u n d H a r z s a u r e n : 5 g der Probe ( k 0.01 g) werden in einem 250 ccm-Becherglas in 100-200 ccm heiBem dest. Wasser gelost und zurLosung einer geringer C'berschuB verdiinnte Schwefelsaure (1 : 1) gegeben. Man erhitzt auf eiuem Wasserbad, bis sich die Fettsauren als klare Schicht absetzen, 15Bt auf Zimmertemperatur abkiihlen und iiberfiihrt in einen Scheidetrichter, wascht das Becherglas zur Entfernung gegebenenfalls zuriickgebliebener Spuren von Fett-und Harzsauren mehrmals rnit kleinen hfengen Ather und bringt auch diesen in den Scheidetrichter. In den Scheidetrichter gibt man darauf 50 ccm Ather und schiittelt um, damit die Fett-und Harzsauren in Losung gehen. Haben sich die Sauren in dem Ather gelost, laBt man wenigstens 5 Min. lang absitzen. Die wasserige Schicht wird dann in einen zweiten, mil Kr. 2 bezeichneten Scheidetrichter abgelassen. Zu Scheidetrichter Nr. 2 giht man 30 ccrn Athylather, schiittelt kraftig, laDt WenigStenS 5 Min. absitzen und zieht dann die wasserige Schicht in einen dritten, mit Nr. 3 bezeichneten Scheidetrichter ab. Der Atherextrakt wird in Scheidetrichter Nr. 1 gegeben. Die wasserige Schicht wird noch 3mal rnit je 30 ccm Ather gewaschen, die wasserige Schicht alsdann verworfen und die gesamlen Atherextrakte zu Scheidetrichter Nr. 1 gegeben. Zu den vereinigten kherextrakten in Scheidetrichter Nr. 1 fiigt man 50 ccm dest. Wasser, schiittelt kraftig und ladt 5 Min. absitzen. Die wasserige Schicht wird in einen weiteren Scheidetrichter abgelassen. Das Nachwaschen mit Wasser wird so lange wiederholt, bis das Waschwasser gegen Methylorange nicht mehr sauer reagiert. Die vereinigten Waschwasser werden mit 50 ccm Ather kriftig geschuttelt und 5 Min. stehen gelassen. Die wasserige Schicht wird dann abgelassen und verworfen, wahrend der Ather unter Verwendung kleiner Mengen dest. Wassers gegen Methylorange mineralsaurefrei gewaschen wird. Der gesamte Atherextrakt wird in einen 250 ccm-Erlenmeyer-Kolben iiberfiihrt, der Ather auf einem Wasserbad langsam abdestilliert und der Ruckstand in einem Trockenschrank bei 105O 1 Std. lang getrocknet und schliel3lich in 20 ccm absolutem Alkohol aufgel6st.