154 G. GRIMMER und A. HILDEBRANDT (Olbad). Als Siedetemperatur wurde die Temperatur genommen, bei der die Hauptmenge des Amins (60-80 %) bei konstanter Temperatur uberging. Samtliche Siedepunkte wurden korrigiert. Bestimmung der Dichte: Das Amin wurde uber Natrium im Stickstoffstrom direkt in ein rnit Stickstoff gefulltes Kapillarpyknometer (2 ccm Inhalt) destilliert. Die Wagung erfolgte bei geschlossenem Pyknometer. Bestimmung des Brechungsindex: Sie wurde rnit Hilfe eines As&-Refraktometers unter Stickstoff rnit frisch iiber Natrium destilliertem Amin vorgenommen. Trennung von Amin-Gemischen durch Destillation: Als Beispiele fur Isomerengemische, deren Siedepunktsunterschiede fur eine destillative Trennung groR genug waren, dienten die 2-Methyl-cyclohexylamine und die N.N-Dimethyl-3-methyl-cyclohexylamine.
-In einer 1 -m-Drehbandkolonne wurden 30 g Isomerengemisch (1 : 1) bei 15 Torr und dem Riicklaufverhaltnis 50 : 1 destilliert; aufgefangen wurde 1 g/Stde. Ausbeute beim 2-Methyl-cyclohexylamin = 5 g trans-Isomeres (98-proz.) und 7 g cis-Isomeres (98-proz.), beim N.N-Dimethyl-3-methyl-cyclohexylamin = 8 g trans-Isomeres (98-proz.) und 12 g cis-Isomeres (99-proz.).