Synthese, Struktur und Eigenschaften von drei Tetranatrium-tetrametaphosphimat-Hydraten

✍ Scribed by Norbert Stock; Holger Schmalz; Wolfgang Schnick

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1998
• Tongue: German
• Weight: 198 KB
• Volume: 624
• Category: Article
• ISSN: 0372-7874
• DOI: 10.1002/(sici)1521-3749(1998110)624:11<1777::aid-zaac1777>3.0.co;2-r

✦ Synopsis

Professor Bernt Krebs zum 60. Geburtstag gewidmet Inhaltsu È bersicht. Drei Tetranatrium-tetrametaphosphimat-Hydrate, Na 4 (PO 2 NH) 4 ´x H 2 O mit x = 2 bzw. 3 wurden in Form von Einkristallen erhalten und strukturell charakterisiert. Bei Raumtemperatur entsteht dimorphes Na 4 (PO 2 NH) 4 ´3 H 2 O, das monoklin (1) bzw. triklin (2) kristallisiert (α-Na 4 (PO 2 NH) 4 ´3 H 2 O (1): P2 1 , a = 1002,7(2), b = 1189,7(2), c = 1193,1(2) pm, b = 104,93(1)°, Z = 4; b-Na 4 (PO 2 NH) 4 ´3 H 2 O (2): P 1, a = 843,64(9), b = 848,54(10), c = 994,7(2) pm, α = 83,07(1), b = 76,31(1), c = 87,46(1)°, Z = 2). 2 entsteht in Gegenwart von NaCl bei der Kristallisa-tion aus wa È ûriger Lo È sung. Bei 60 °C erha È lt man das Tetranatrium-tetrametaphosphimat-Dihydrat (3) (Na 4 (PO 2 NH) 4 2 H 2 O (3): C2/c, a = 2225,6(3), b = 513,0(1), c = 1566,7(2) pm, b = 134,21(1)°, Z = 4). In 1 und 2 weisen die P 4 N 4 -Ringe der Tetrametaphosphimat-Ionen eine Sattel-, in 3 eine Twistbootkonformation auf. Die Konformation der Ringe la Èût sich mit Hilfe der Torsionswinkel, der Displacement-Asymmetry-und der Puckering-Parameter beschreiben. Die (PO 2 NH) 4 4± -Ringe in 1, 2 und 3 sind im Festko È rper u È ber N±H ´´´O-Wasserstoffbru È cken zu Sa È ulen verknu È pft.