Le tube-laboratoire est en porcelaine CmaillQ; il mesure 1 m. de longueur e t 12 mm. de diamEtre intkrieur. On repartit B l'interieur le catalyseur (la thorine) en une couche uni forme.
Le choix de la thorine comme catalyseur a Btk dict.4 par le fait que, pour le phenol tout au moinsl), elle se comporte comme un excellent catalyseur de deshydratation, ne donnant lieu que pour une faible proportion B des processus secondaires de dhhydrogena tion.
Dans nos essais, la thorineg), generalement 15 gr.. est Btendue sur toute la longueur du tube, dont elle occupe 8. peu p& la moitie de la section; elle est retenue A chaque estrdmit.6 par un tampon de laine de verre.
Le tube faboratoire est place dans le four, constitue par un tube d'acier, chauffe electriquement au moyen d'un enroulement, et isole par plusieurs couchesde toile d'amiante.
La temperature est mesurQ 8. I'interieur du four par un couple thermo-electrique place contre le tube laboratoire. On la fait varier en manceuvrant des r h h t a t s qui modifient le courant dans I'enroulement.
A l'extdmit4 superieure du tube laboratoire, qui eat incline, on fait arriver le phenol.
Si celui-ci eat liquide, on le place dans un entonnoir B compte-gouttes, d'oh il s'ecoule directement dens le tube B catalyse. S'il est solide mais facilement fusible, on le tiquefie dans un rhrvoir cheuffB 6lectriquement e t on I'amBne a u contact de la thorine A travers un compte-gouttea Bgalement chauff6.
Si le ph6nol fond B haute temphture, on a avantage B le liqubfier dens un ballon a distiller chauff6 par un bain d'huile. Un courant d'azote qui passe A travers le liquide entraine les vapeurs dont on mesure la t e m p h t u r e au niveau du tube de dbgagement e t qui parviennent au four par un tube chauffe pour Bviter Ies condensations.
Enfin, now avons souvent trait4 les corps en solution dans le benzkne; cette solution eat introduite dnns le four par un entonnoir a compte-gouttes.
Dans chaque cas on peut connaitre la quantit4 de phenol qui a pass6 Bur la thorine en un temps donne, soit en comptant les gouttes dont on connait le poids, soit en mesurant par un anemomhtre le debit du courant d'azote e t calculant la maase de vapeur qu'il entrainela tension de cette derniBre Btant d6terminb par la temperature du phenol liquidesoit enfin en r6glant le debit de la solution benzenique dont on connait la concentration.
Les vapeurs du corps trait.4, a p r b avoir pass6 Bur la thorine, sont condenshes dans un ballon collecteur place A l'extrbmit4 du tube. En general la condensation se fait B la temp6ratm-e ordinaire, d & s la sortie du four. I1 suffit alors d'ajouter un ballon collecteur muni d'une ouverture B l'air libre pour bviter Ies compressions. p a n s d'autres cas, on refroidit le ballon e t on le surmonte d'un rbfrigbrant A reflux.
~g SULT ATS 4).
Essais sur les
polyphe'nols. Re'swoine, p yrocate'chine, hydroquinone. Sabatier et ses collaborateurs, Kubota et ses collaborate~rs~) et Tzuzukis) ont soumis 1) Des indications plus detaill&s sont donnkes dans la t h k de A. A. Bron, Genkve, 1932. z, Sabatier, loc. cit.; Humbert, loc. cit.; Mme J . Bron-Slalet, thkse G e n h e 1932; E. Briiier, Mae. J . Bron-Shlet e t H . Paillurd, Helv. 15, 619 (1932). *) N o u avons utilise un produit fourni par la maison Poulem. Voir Mme J . Brow Stnlet, loc. cit., e t B r i m , Mme J . Bron-Stale1 e t Puillard, 103. cit., lea conditions de preparation d'une thorine particuli&rement active. 4 ) Ile sont exposb plus en details dans la t h h de A.