I-. Es wird eine Methode zur Bestimmung des Gesamtschwefels in Rapsol vorgeschlagen, die darauf beruht, die schwefelhaltigen Verbindungen in Schwefelwasserstoff tiberzufiihren, der dann mit N,N-Dimethyl-p-phenylendiamin in Gegenwart von Eisen-(111)-ionen in saurer Losung Methylenblau bildet, das photometrisch bestimmt wird. 2. Die untersuchten Rapsrohole haben einen Schwefelgehalt von 9-45 ppm, withrend in den Raffinaten 0,6-2.0 ppm gefunden werden. In allen Stufen der Raffination findet eine Reduktion im Schwefelgehalt statt; bei der Desodorierung ist sie am signifikantesten.
Die im Rapssamen vorkommenden und fur die menschliche Ernahrung unerwunschten schwefelhaltigen Verbindungen (Thioglykoside) gehen bei der Fettgewinnung zum Teil mit in das 01 uber und miissen durch die Raffination wieder weitgehend entfernt werden, da sie sich organoleptisch unangenehm bemerkbar machen, als Katalysatorgift bei der Hydrierung in Fetten wirken und auBerdem die Lagerstabilitat der Fette ungiinstig beeinflussen.
Da u. W. systematische Untersuchungen iiber die Veranderung schwefelhaltiger Verbindungen wahrend der Raffination von Rapsolen bisher nicht vorliegen, ist es Ziel dieser Arbeit, die Veranderungen der schwefelhaltigen Verbindungen im RaffinationsprozeB zu verfolgen. Dazu ist primar die Ausarbeitung analytischer Methoden zur Gesamtschwefelbestimmung sowie zur summarischen Bestimmung der Isothiocyanate notwendig. Daneben sol1 eine chromatographische Auftrennung der Einzelkomponenten erreicht werden.
In der vorliegenden Mitt. werden wir nur iiber unsere Versuche zur Gesamtschwefelbestimmung und uber den Gesamtschwefelgehalt in Rapsolen unterschiedlichen Raffinationsgrades berichten.
Versuchsmethodik