Helferich und Grfinert, schmilzt bei etwa 200* zu einem dunkelgriincn Lack zusammen, der sttindig aufbrodelt. Man belLBt d a m die Suhstanz bei 220-230°, so lange, bis kein Blasentreiben mehr zu beobachten ist (etwa 5-8 Minuten), ein Zeichen der Abspaltung von Wasser, welches sich an dcr herausragenden kalten Wand des ltohres niedersehliigt. Kin Erhitzen auf hiihere Temperatur ist zu vermeiden, da sonst zu vie1 Zersetzungsprodukte auftretcn. Nach dem Erkalten wird das Reaktionsprodukt in wenig Pyridin geliist und in Ather gegossen (etwa 3 Liter bei 600 mg Substanz). Xach ofterem Waschen mit Wasser wird das Pyridin mit 2-proc. Salzsiiure extrahiert, und dnnn mit 4-6proc. Salzslure nicht umgesetztes Ausgitngsmaterial entxogen. AnschlieSend cxtrahiert man den Chlorin e,-frimethylester mit 10-proc. Salzsiiure, iiberfiihrt den Farbstoff durch Verdiinnen in frischen Ather und nach Xachwaschen, Nacliveresteni mit IXazomethan, Zerstoren des Uberschusses mit Salzslure und abermaligem Waschen wird die iitherische LGsung durch Faltenfilter gegossen und auf wenige Kubikzentimeter eingeengt. Der Ester Rcheidet sieb amorph aus nnd wird aus Aceton-Methylalkohol umkrystallisiert. t h e vorherige chromatographische Iteinigung uber Talkum ist jedoch vorteilhaft, da die Reaktion inimer von der Rildung von l'orphyrinen begleitet ist. Sclimelzpunkt des Esters 208 u, Mischschmelzpunkt mit reinern Clilorin e,-trimethylester Tom Schmelzpunkt 211°, 208O. Die Ausbeute ist auBerst gering. Das Chlorin zeigt auch in den anderen Eigenschaften wie Krystallform (sebrlige Prismen) SalzsCurezahl, Spektrum und Losungsfarbe Identitlt mit Material aus Chlorophyll a. Leipzig 1940.
' 1 Vgl. auch, besonders fur Einzelheiten, I)issertat.ion H. G r u n e r t. 9 B. TIelferich u. It. M i t t a g , B. 71, 1480 (1938).