A sample of lead dioxide is reduced in the solid state in sodium hydroxide solution under conditions at which secondary reactions are negligible, so that the quantity of electricity passed is directly a measure of the reduced oxide. The inflexion observed in the cathode-potential-time plot is taken as an indication of the completion of reduction of the oxide.
The influence of the concentration of solution and the magnitude of the current on the accuracy of the determination has been investigated. The effects of particle size of the lead dioxide and of dissolved oxygen in the electrolyte have also been studied. The results obtained by the technique are within i 1 per cent of those obtained by iodimetry.
R&sumB-Dosage coulomttrique de 0 dans PbOZ, au moyen d'une r&duction en NaOH uq., sous des conditions oti toute reaction secondaire peut-&tre n&gligeC; la quantitC d'&ectricite mesure alors la quantite d'oxyde rkduite. Le crit&e de fin de rCduction est le point d'inflexion de la courbe d'&volution horaire de la tension cathodique. On &die les influences de la concentration de la solution et de l'intensitk du courant sur la prbcision effective. On &die aussi les effets de la grosseur granulomttrique et de O2 dissous dans I'tYectrolyte. En observant les conditions optima, on obtient par cette technique des r&ultats qui concordent g i 1 pour cent pres avec ceux obtenus iodomttriquement.
Zusammenfassung-Kleine
Bleidioxydproben wurden in festem Zustand inNatronlauge elektrolytisch unter Bedingungen reduziert, bei welchen Nebenreaktionen vernachl&sigt werden konnten, so