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Über vielgliedrige Ringsysteme: IV. Die Synthese des rac. Muskons

✍ Scribed by Ziegler, K. ;Weber, K.

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1934
Weight
382 KB
Volume
512
Category
Article
ISSN
0074-4617

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✦ Synopsis

Grignardierung von 25 g Tetrabromthiophen und 25 g Brommethyl wie oben. Der Ather wird zur HLlfte abdestilliert und die Losung unter Feuchtigkeitsausschlufi und Eiskuhlung langsam in eine Suspension von 28 g wasserfreiem Kupfer-2-chlorid in 120 ccm Ather gegebenl). 2 Stunden auf dem W asserbade kochen, zersetzen, Ather mit Ammoniak und Wasser waschen, mit Tierkohle und Chlorcalcium behandeln und verdampfen. Verbleibendes 61 scheidet beim Stehen einen Teil des Dithienyls in Krystallen aus. I)er Slige Rest gibt bei der Wasserdampfdestillation, wobei 2,3,kTribromthiophen ubergeht, als Riickstand graue feste Substanz. Umkrystallisieren aus Alkohol oder Eisessig gibt das Hexabromdithienyl in weil3en Blattchen vom Schmelzp. 125O. Ausbeute 3,2 g.

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