Über Reaktionen mit Aluminiumalkylen; Reaktionen von Malonsäuredichloriden mit Äthylaluminiumverbindungen

✍ Scribed by Heinz Reinheckel; Georg Sonnek

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 249 KB
• Volume: 15
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19750150205

✦ Synopsis

saure gefunden wird [5]. Jedenfalls kann bei der Einwirkung von NaNO, und H F unter keinen Umstanden 4-Nitroso-N,N-dimethyl-anilin isoliert werden. Ebenso entsteht bei der Umsetzung von 2-Hydroxy-naphthalin kein 1-Nitroso-2-hydroxy-naphthalin, obwohl beide Nitrosoverbindungen in HF vollig bestandig sind [3]. Die Versuchsergebnisse zeigen, daB NaNO, in HF bei 0°C als schonendes Kondensationsmittel zu wirken vermag, dessen Anwendungsbereich moglicherweise erweitert werden kann. E x p e r i m e n t e l l e s Die Umsetzungen werden in handelsublichen, verschraubbaren PolyathylengefaBen durchgefiihrt. In die vorgekuhlte 50bis 100fache molare Menge HF werden sorgfaltig getrocknetes NaNO, und die jeweilige Substanz vorsichtig eingetragen. Nach VerschlieSen der Flasche wird der Ansatz 3 Stunden auf der angegebenen Temperatur gehalten und mit Hilfe eines Magnetriihrwerkes gut durchmischt. Dann wird der Flascheninhalt in das 10-bis 15fache Volumen Eiswasser gegossen, wobei meist Stickoxide entweichen und ein Teil der Reaktionsprodukte ausfallt. Die waDrige Losung wird rnit KOH oder K,CO, neutralisiert und ausgeathert. Fur die weitere Aufarbeitung der Reaktionsprodukte bedient man sich der iiblichen Methoden.