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über die gemeinsame Einwirkung von elementarem Schwefel und gasförmigem Ammoniak auf Ketone, XLII Das Isomerenverhältnis der aus unsymmetrischen aliphatischen Ketonen, Schwefel und Ammoniak entstehenden Thiazoline-δ3

✍ Scribed by Asinger, Friedrich ;Schäfer, Wolfgang ;Reintges, Bernd Dieter ;Wegerhoff, Arno ;Scharein, Günter

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1965
Weight
513 KB
Volume
683
Category
Article
ISSN
0074-4617

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✦ Synopsis

Acenaphthenchinon-dihydrazon7) (V11I). -0.2 g (0.55 mMol) 111 wurden mit 20 ccm 100proz. Hydrazinhydrat 1 Stde. bei 170" gehalten. Die beim Abkiihlen ausgeschiedene Substanz wurde aus Benzol umgelost. Ausbeute 90 mg (38.5 %) gelbbraune Kristalle vom Schmp. 184". Acenaphthenchinon-bisphenylhydrazong) (IX). -0.5 g (1.4 mMol) 111 wurden in 20 ccm Phenylhydrazin 2 Stdn. bei 170" gehalten. Eine dunkelviolette Abscheidung wurde abfiltriert und das Filtrat mit verd. Salzsaure versetzt. Die Fallung ergab, aus Chloroform/Methanol umgelost, 185 mg (18%) braune Nadeln vom Schmp. 217". Acenaphthenchinon-monohydrazon 7) (X) und Acenaphthochinoxalin 10) (XI). -0.5 g (1.4 mMol) 111 wurden mit 0.6 g (5.5 mMol) o-Phenylendiamin 5 Stdn. in 150 ccm Xylol gekocht. Das Xylol wurde abdestilliert, der Riickstand in 0.4 I Wasser aufgekocht und filtriert. Aus den1 Filtrat schieden sich Flocken ab, die, aus Athanol/Wasser umgelost, 40 mg (15%) gelbes X vom Schmp. 133" ergaben. Der Riickstand lieferte, aus Benzol umkristallisiert, 35 mg (10%) X I als farblose Kristalle vom Schmp. 240".

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