Über den Tetrahydroschwefelstickstoff (HSB)4
✍ Scribed by Meuwsen, Alwin
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1931
- Weight
- 783 KB
- Volume
- 64
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
uber &n T e t r a h y d r o c r c h w e f e l s t ~~~~~ (HSN),. 2301
schicht isoliert (z g), die hauptsachlich aus dem unveranderten Kohlenwasserstoff bestand. Sdp.,, 115-119°, nz = 1.5370, d:O = 0.9527. Seine dund n-Werte sind etwas niedriger als h i m Ausgcmgs-Kohlenwassentoff. was durch die Beimischung von Cyclohexanon leicht zu erkliiren ist. Das von der Olschicht getrennte Destillat wurde durch weiteres Destillieren auf 1000, 500, 250, 125, 60, 40 and schlie5lich u) can koonzentriert. Zu 20 ccm der so erhaltenen T.ijsung wurden 15 g (NH,),SO, zugegehen. Dabei schied sich eine geringe Menge 6 1 mit dem Gemch des Cyclohexarons ab. Das Gemixh wurde 3-mal mit Ather extrahiert und die Htherische Liisung mit Na,SO, getrocknet. Nach dem Abdampfen des Athers binterblieben 0.5 g 61, welches mit Semicarbazid ein bystallinisches Semicarbazon gab. Nach dem Umkrystallisieren schmolz dieses bei 166.7-167.2~. Die Mischprobe mit dem Skcarbazon aus reinem Cyclohexanon schmolz bei derselben Temperatur. Es md3 a l . w eines der Oxydationsprodnkte des Kohlenwasserstoffes C , . & , , Cyclohexanon sein. Der mit Wasserdampf nicht uberdestillierte Rest wurde nach den, Abfiltrieren von MnO, konzentriert und mit Salzslure angesiiuert. Die so erhaltene lrtisung wurde mit Wasserdampf destilliert. Das Destillieren dauerte bis zum Verschwinden der sauren Reaktion des abdestillierenden Teils. Das Destillat wurde mit KOH neutralisiert und bis zu 70 ccm auf dem Wasserbade konzentriert. Beim AnsHuern schied sich ein schneeweifkr Niederschlag (1.3 g) von reiner Benzoesiure (Schmp. und Misch-Schmj!. 121~) aus. Der nach dem Destillieren mit Wasserdampf zuriickgebliebene Teil wurde auf dem Wasserbade a d ein kteines Volumen konzentriert, allein der erwartete Niederschlag von Adipinsaure wurde nicht erhalten. von Franklin3) aus Kalium-amid und Bleinitrat in fliissigem Ammoniak gewonnenen Bleiimid PbNH und Ammonobleijodid PbN,PbJ,N&. *) F. Foerster u. E. Th. bfommsen, B. 67, 258 [192q]. 3) E. C. Franklin, Ztschr. anorgan. C$em. 46, 29 [I905]. 1) E. Demarqay, Compt. rend. Acad. Sciences 91, 854 [I880]. *) A. Andreocci, Ztschr. anorgan. Chem. 14, 246 [1897].
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