Über das Verhalten von Schwefelverbindungen in Gegenwart von Raneynickel. IV

✍ Scribed by Hauptmann, Heinrich ;Wladislaw, Blanka ;Nazario, Lucy Lacerda ;Walter, Wolfgang Ferdinand

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1952
• Weight: 966 KB
• Volume: 576
• Category: Article
• ISSN: 0074-4617
• DOI: 10.1002/jlac.19525760106

✦ Synopsis

Mali filtriert ab und erhalt einen Riickstand, der weil3e Schuppen und braunkornigen h'iederschlag enthalt. Die Zersetzung mit Wasser und Aufarbeiten der stark alkalischen Losung, die NH, entbindet, zeigt Bromid-ion und nach Filtration volt wenig lockerem brauncn Polymerisat beim Aiisauern cinen hellbrauncn Niederschlag, der sich nach zweimaligem UmkristaIIisieren aus \Yasser als 68% der eingesetzten Mcnge an Acetylverbindung vom Schmp. 253-255O u. Z. erweist. Aus dem benzolischen Filtrat, das unumgesetztes Propargylbromid enthalt, erhalt man nach Abdampfen des Benzols nnd des Propargylbromids und nach zweimaligem Unikristallisieren des zuerst harzigen Riickstands aus Wasser eine sehr geringe Menge sehr hellbrauner Kristalle vom Sehmp. 153-155.5O. die eine negative Cu-Rk. zeigen, aber mit alkalischem Permanganat in der Kalte prompt reagieren, also noch nicht ganz reines XV darstellen. 16. .Y--4 rrty~-propyl-p-nmino-benzoes~iiir~ (XVI) 2,606 g XV werden in 30 ccm reinem Alkohol mit 100 mg Platinoxyd hydriert.