Über 5-Aminopyrazole und über Iminopyrine. II. Über das 1-o- und -p-Tolyl-3-methyl-5-iminopyrazolon
✍ Scribed by Michaelis, A. ;Klappert, Ludwig
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1913
- Weight
- 384 KB
- Volume
- 397
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Das zur Darstellung dieser Verbindung notige Diacetonitrilotolylhydrazon, CH, CN-CH,--C=N.NEC,H,CH,, wurde analog den Bngaben von B u r n s a ) zur Darstellnng der entsprechenden Phenylverbindnng durch Znsammenreiben aquimolekularer Mengeii von Uiacetonitril nnd o-Tolylhydrazin im Porzellanmorsek nnter Zusatz von 30 prozentiger Essigsaure erhalten. Unter Entweichen von Ammoniak beginnt die Masse dicklich zu werden und erstarrt nach langerem Stehen zu einer wachsartig aussehenden Masse, die mit Wasser gewaschen und aus Alkohol umkrystallisiert wird. 0,1570 g gaben 30,E ccm Stickgae bei 17O und 732 mm Drnck. Ber. fur C,,H,,N, Gef. N 22,46 22,85 Das Ditlcetonitriloorthotolylhydrazon bildet weifle Nadeln nnd schmibt bei 1159 Um es in das 5Iminopyrazolon iiberznfiihren, wurde es mit alkoholischer Salz-sLure etwa 3 Stunden lang am Ruckfluflkuhler anf 120° erhitzt, dann der groDte Teil des Alkohols abdestilliert, der Ruckstand mit Wasser versetzt, filtriert und das Filtrat mit Ammoniak uberslttigt. Das so abgeschiedene 5-Iminopyrazolon wurde en tweder dur ch Umkrys tallil) hang.-Dissert. Rostock 1906. *) Jonm. prakt. Chem. [2] 47, 131 (1893).
sieren aus vie1 siedendem Wasser oder durch Destillation unt,er htmospharendruck gereinigt.
0,1630 g gaben 0,4220 CO, und 0,1015 H20.
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