Zur Reaktion von Phosphorpentafluorid mit Schwefel- und Selentrioxid

✍ Scribed by Jiři Toužín; Lubomír Mitáček

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 304 KB
• Volume: 20
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19800200123

✦ Synopsis

sung in 1 0 m l Wasser intensiv geschuttelt. Wenn das Gemisch gelierte, wurden 50 ml Wasser zugefugt und noch 10 Minuten lang geschuttelt. Die entstandene Suspension wurde filtriert, rnit Wasser bis zur negativen Reaktion auf Chromat-Ionen gewaschen und dreimal mit je 50 ml Kohlenstofftetrachlorid dekantiert. Nach Vakuumtrocknung wurden 0,52 g Produkt, d. h. 54% der Theorie gewonnen.

Veresterung

(Ph,GeO),CrO, wurde durch Veresterung von Hexaphenyldi- germoxan mit Chrom(V1)-oxid nach der Gleichung (Ph,Ge),O + H,CrO, + (Ph,GeO),CrO, + H,O dargestellt. 1,25 g (Ph,Ge)zO-Losung, d. h. 2,O mmol in 50 ml Kohlenstofftetrachlorid, wurden intensiv mit 0,2G g (2,2 mmol) Chrom(V1)-oxid in 5 ml Waaser bei 50°C 10 Minuten lang geschiittelt. Die den gebildeten Ester enthaltende gelbe Schicht von Kohlenstofftetrachlorid wurde von der Wasserschicht getrennt und mit 50 ml Benzen verdunnt. Aus dem Gemisch wurden gelborange farbige Kristalle abgeschieden und aus Aceton umkristallisiert (1,2 g 2 83% der Theorie).