Die M u t t e r l a u g e der ersten Krystallisation wird stark eingeengt und mit einigen Tropfen Wasser versetzt. Kach einiger Zeit fallen kleine Il'adeln aus, die unscharf zwischen 175-180° schmelzen. Durch wiederholtes Umlosen aus Methanol und wenig Wasser erhalt man bei 190-1910 konstant schmelzende Prismen, die gegen Tetranitromethan gesattigt sind. I n konz. Schwefelsaure lost sich die Substanz mit gelber Farbe auf. Zur Analyse wurde 14 Stunden im Hochvakuum bei 1 loo getrocknet. 3,728 mg Subst. gaben 10,486 mg CO, und 3,280 mg H,O C,,H,,O, Ber. C 77,06 H l O , l l % Gef. ,, 76,76 ,, 9, S5: ' , [a],, = -20" (C 0,85) U m s e t z u n g e n d e s A830 -2 -A c e t ox y -7k e t o -a -a 1 1 1 y r e n s I ) (YI) . V e r s u c h d e r k a t a l y t i s c h e n H y d r i e r u n g . Sowohl bei Zimmertemperatur wie bei 160° und 120 Atm. Druck lasst sich VI in Eisessiglosung rnit Platinkatalyator nicht hydrieren. V e r s u c h e i n e r a l k a l i s c h e n I s o m e r i s i e r u n g : 200 nig des Acetats VI werden wie oben fur IXb bzw. Xb beschrieben, nlit methylalkoholischer Kalilauge erhitzt. Nach der Aufarbeitung erhalt man in quantitativer Ausbeute die verseifte Verbindung VI, die als solche und nach Erhitzen mit Acetanhydrid als Acetat VI identifiziert wurde.
Beini V e r s u c h e i n e r B r o n ~i e r u n g init Brom in Eisessiglosung (2 3101 Br2) bei SO" merden 7O-SOS/, der Ausgangssubstanz zuruckgewonnen. Die Analysen wurden in unserer mikroanalytischen Xbteilnng von Hrn. W . JIaiiser susgefuhrt.