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Zur Kenntnis der Triterpene. 127. Mitteilung. Überführung des Taraxasterols in Hetero-lupan

✍ Scribed by G. Lardelli; O. Jeger

Publisher
John Wiley and Sons
Year
1948
Tongue
German
Weight
321 KB
Volume
31
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis

Herstellung d e r Losungen. Die Azulene wurden als Trinitro-benzolate eingewogen und an einer kleinen Siiule von Aluminiumoxyd (Aktivitat IV nach Brockmann) mit Petroliither chromatographisch zerlegt. Durch vergleichende Versuche wurde festgestellt, dass die in dieser Weise durch iluffullen auf ein bestimmtes Volumen erhaltenen Konzentrationen innerhalb der Fehlergrenzen der Methode denen entsprechen, die durch direkte Einwaage der freien Azulene erhalten werden. Der als Losungsmittel verwendete Petroliither wurde durch fraktionierte Destillation rnit einer 150 cm hohen, mit Raschig-Ringen gefiillten Kolonne gereinigt. Die aus 25 Litern tiefsiedendem Petroliither erhaltenen Fraktionen vom Siedepunkt 40° bis 41,5O (ungefahr 3,5 Liter) erwiesen sich bis hinunter zu einer Wellenliinge von 218 m p als vollkommen transparent1).

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Die M u t t e r l a u g e der ersten Krystallisation wird stark eingeengt und mit einigen Tropfen Wasser versetzt. Kach einiger Zeit fallen kleine Il'adeln aus, die unscharf zwischen 175-180° schmelzen. Durch wiederholtes Umlosen aus Methanol und wenig Wasser erhalt man bei 190-1910 konstant schmelz