Der AufschluD von 28 Testsubstanzen mit verschiedenen funktionellen Stickstoffgruppen und stickstofffreien Bestandteilen (Fett, Kohlenhydrat) wird hinsichtlich Temperatur-Zeit-Programm und Menge des AufschluBkatalysators optimiert. Fur die Stickstoffwiederfindungsrate werden Regressionsgleichungen, deren Extrema und die zugehorigen EinfluDgroBenniveaus aufgefuhrt. Gemeinsamkeiten und Unterschiede im AufschluDverhalten der Testsubstanzen werden mittels Clusteranalyse in Form eines Dendrogramms veranschaulicht. Fur Substrate mit Amin-, Amid-und heterocyclischem Stickstoff, fur Verbindungen mit heterocyclisch-aromatischem Stickstoff und fur Proteine werden AufschluBvarianten angegeben. Anhand der analytischen KenngroBen der Varianten und der Clusteranalyse werden die praktischen Aussichten fur einen Routinebetrieb eingeschatzt.
In der 2. Mitt. [l] ist gezeigt worden, dafl bei Anwendung der Methodenkombination KJELDAHL-Aufschlufl/BERTHELOT-Reaktion der Hochtemperaturaufschlufl als wesentliche Ursache fur die Streuung der Analysenergebnisse anzusehen ist. Probleme hinsichtlich der Richtigkeit und Reproduzierbarkeit der Stickstoffbestimmung sind -wie auch aus Befunden im Schrifttum [2--51 zum Einsatz von teil-und vollautomatischen Apparaturen abzuleitendarauf zuruckzufuhren, dafl biologische Materialien unterschiedlicher Herkunft und differenter chemischer Zusammensetzung unter weitgehend einheitlichen Bedingungen verascht werden. Zur Anwendung auf definierte Verbindungen und chemisch einheitliche Substrate liegen unterschiedliche, durch die chemische Zusammensetzung und die Art der funktionellen Bindung des Stickstoffs begriindete Empfehlungen zu den Saurerezepturen, zur Temperatur-Zeit-Programmwahl und zu speziellen Verfahrensparametern vor [6lo], die einerseits die Relevanz dieser EinfluBfaktoren zeigen, zum anderen die unkritische Ubernahme einzelner dieser Empfehlungen fur den angestrebten simultanen AufschluD verschiedenartiger Probenmaterialien nicht ratsam erscheinen lassen.
' 4. Mitt. Nahrung 25,447 (1980) I92 LANGE/FRIEBE/LINOW Dies ist AnlaI3 gewesen, fur den AufschluB die EinfluBgroBen Temperatur, Zeit und Katalysatorgehalt sowie die Fiihrung der Abzugsluft in der unmittelbaren Umgebung der AufschluBblGcke rnit dem Ziel einer richtigen und reproduzierbaren Stickstoffbestimmung zu optimieren. Anhand der Optimierungsergebnisse werden 28 Testpraparate nach ihrem Aufschluoverhalten klassifiziert und fur die resultierenden Substratgruppen die Auf-schluBbedingungen formuliert. Im weiteren werden die analytischen KenngroBen der Stickstoffbestimmung nach diesen AufschluBvarianten ermittelt und Aussagen uber die Anwendbarkeit oder Nichtanwendbarkeit der simultanen Veraschung fur einzelne biologische Substratklassen getroffen.
Beschreibung der Versuche
Un tersuchungsrnaterialien
Unterteilt nach der funktionellen Bindung des Stickstoffs und den stickstofffreien Bestandteilen, sind folgende Testsubstanzen in Stammlosungen, die 0,005 M an Schwefelsaure sind und 100 bis 420 pg Stickstoff/ml enthalten, zum Einsatz gekommen: Verbindungen rnit primurer NH,-Gruppe Glycin (Gly), Alanin (Ah), Phenylalanin (Phe), Cysteinhyd~ochlorid (Cys-HCI), Lysindihydrochlorid (Lys-2HCI), Glutaminsaure (Glu) Verbindungen rnit Amid-Gruppe Harnstoff (Harnst.), Asparagin (Am) Verbindungen mit heterocyclisch gebundenem Stickstoff Arginin (Arg), Coffein (Coff) Verbindungen rnit heterocyclisch-aromcrtisch gebundenem Stickstojf Tryptophan (Try), Nicotinsaureamid (Nsa) Proteine Vitalkleber (ViKI), Sonnenblumenprotein (SBP), Casein (Cas), Ackerbohnenprotein (ABP), Leguminosenproteinhydrolysat (LPH) Prorein-Kohlenhydrat-bzw. Protein-Fett-Kompositionen Volumenanteile der Proteinstammlosungen werden einnial rnit Saccharosezusatzen (Sacc) von 0,1 % und zum anderen mit Sonnenblumenolzusatzen (01) von 0,05 % versehen.