3b, init rinrm Spektronicter BP 197 (%,16 MHz-'aC-h51fR.) mit eineni Hcchner ADT 4300 (Teal a). Die Tempercrturkontrolle erfolgte mit Hilfe von Etlmndiol-bzw. Methanol-Eichliurven. Die Qeunuiglicit der Wertc ist in Tab. 1 aufgefiihrt. Die Darstellung der Verbindungen 1-3 erfolgte nach der iiblichen
Versuche zur Bestimmung der σ-Akzeptorstärke ausgewählter Aryloniumsalze
✍ Scribed by Stefan Spange; Karl-Heinz Gührs; Günther Heublein; Elisabeth Klemm
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 260 KB
- Volume
- 24
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
Tabelle 1 Charakterisierung der synthetisiertcn Berbin-N-methochloride X = Cla) synth. Schmp./"C yo d. Th. aTMS/PPm*N+-CH3 ausb) gef . ") Lit. [12] gef.d) Lit.e) 3a l a 242-243 (i) 150/250 69 3,51 (i) 3,22 [7] 4a 2a 260-261 (ii)f) 288 (Z) G9 2,96 (ii) 2,83 [71 3b l b 245-247/2 (i) -76 3,OO (iii) 3,35 [13] 4b 2b 270-271/Z (ii)f)
-71 2,70 (iii) -;' ) 3 4 4 a = Canadin-cu-bzw. /3-methochlorid; 3 b/4 b = Tetrahydropalmatin-a-bzw. @-methochlorid b, l a = 2'-Hydroxymethyl-rhomnein [S]; 2a = Dihydroallocrytopin [GI 1 b = 2'-Hydroxymethyl-laudanosin [14]; 2b = Dihydromuramin [14] ") (i) = MeOH/Et,O; (ii) = MeOH/Aceton *) (i) = CDCl,; (ii) = CDCl, + 10% CD30D; (iii) = CF,COOD e, X = I , in DMSO-dE f , in IR-, NMR-, MSund Schmp.-Daten identisch mit Methochloriden, die aus authentischen Methoiodiden (4a/b, X = I) durch Ionenaustausch gcwonnen wurden E x p e r i m e n t elles
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