Untersuchungen über organische Phosphorsäureverbindungen V
✍ Scribed by Fritz Zetzsche; Fritz Aeschlimann
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1926
- Tongue
- German
- Weight
- 463 KB
- Volume
- 9
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
10 cma Normaltinte wurden in 200 em3 n. Salzsaure, in der 5 gr Ammoniurnchlorid gelost waren, gegeben. Zu dieser Lijsung liessen wir langsam unter Umruhren 30 cm3 einer 0,l-n. Losung des bis-p-chlorphenylphosphomauren Natriums, die rnit 5 cm3 3-proz. Wasserstoffperoxydlosung geniischt waren, laden. Das Ferro-ion wurde sofort zum Ferri-ion oxydiert und schied Aich als Ferrisalz aus. Nach halbstiindigem Verweilen auf dem siedenden Wasserbade wurden nochmals 5 cm3 des Fallungsmittels + 1 em3 Wasserstoffperoxydlosung zugegeben. Nach einer weiteren halben Stunde wurde das Becherglas in kaltes Wasser gestellt. Die abgekiihlte Fliissigkeit wurde filtriert und der Niederschlag rnit 200 cm3 Wasser und darauf zur Entfemung der letzten Reste Gallussaure und Tannin rnit 100 om3 40 Vo1.-proz. Alkohol gewaschen und wie angegeben in Eisenoxyd verwandelt und gewogen.
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Kurzlich') zeigten wir, dass einige Phenol-phosphorsaure-ester, im besonderen die Bis-p-chlorphenyl-phosphorsaure geeignet sind, Ferri-eisen aus 2-n. mineralsaurer Losung quant,itativ auszufallen. Eine nnalytische Bedeutung konnte dieser TJntersuchung jedoch nur zukommen, wenn es gelang, auf diese W
Reduktion des Anilino-malein-aniles. 2 gr Rnilino-maleb-anil werden in Eisessig gelost und kurze Zeit mit Zinkstaub erhitzt. Die nunmehr fast farblose Losung wird filtriert und in vie1 Wasser gegossen. Es scheiden sich Krystalle aus, die, aus Chloroform oder Benzol umkrystallisiert, weisse Blattchen