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Synthese von 2-Brom-1,3,4-oxadiazolen

✍ Scribed by Güunter Westphal; Christa Milbradt; Achim Scheybal

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
150 KB
Volume
17
Category
Article
ISSN
0044-2402

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis

Chlormalondialdehyd (7): Aus l a :

Eine Mischung von l a (10,4 g), Dioxan (20 ml) und 2n Salzslure (20 ml) wird 20 Stdn. bei Raumtemperatur geriihrt und die resultierende homogene Losung mehrere Male mit Ether extrahiert. Aus A : Man erhitzt die Losung von A (10,2 g) in Eisessig (70 ml) 8 Stdn. unter RiickfluB, der Verdampfungsriickstand besteht &us 1,2-Glykolacetat und 7 , letzteres wird durch Ausfrieren erhalten. Farblose Kristalle (Benzol) ; Schmp. 143°C (Zers.), identisch mit authentisoher Probe (Angaben in Uberblick [5]); Ausb. 85% (aus l a ) bzw. 75% d. Th.

(aus A). *) Die gefundenen Analysenwerte fur N stimmen mit den berechneten innerhalb der Fehlergrenze iiberein.

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KBr rnit einem UR 20 vermessen. Die NMR-Spektren wurden mit einem ZKR 60 des V E B C a r l Zeiss J e n a (60 MHz, 24°C und Sattigungskonzentration) in CDCl, aufgenommen. Als innerer Standard diente HMDS. Die Signallagen sind auf zTMS = 10 ppm bezogen. Die Aiitorrn danken IIerrn Dr, H . Koppel sehr h