Synthese und Ringschlußreaktionen von Imidazol-4,5-dialdehyden

✍ Scribed by Hermann Schubert; Wolf Dieter Rudorf

• Book ID: 104607817
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 239 KB
• Volume: 11
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19710110505

✦ Synopsis

Diarylessigsdure-(p-diathylamino) -6thylester und deren Dihydrogencitrate

Das Gemisch aus 60 mMol Diarylessigsaure (8), 75 mMol p-Diiithylaminoathanol und 50 ml Xylol wird 30 Stdn. am Wasserabscheider unter RuckfluD erhitzt. Nach Entfernen des Losungsmittels i.Vak. wird die atherische Losung des Riickstandes mehrmals rnit l0Yoiger Natriumcarbonat-Losung und mit Wasser gewaschen. Das,nach dem Trocknen iiber Na,SO, und Abdestillieren des Athers verbleibende Produkt wird i.Vak. destilliert. Die Ester ( 4 ) werden als farblose ole erhalten (Tab. 2 ) . Zur Darstellung ihrer Dihydrogencitrate wird die Losung von 20 mMol.2 in 20 ml Ather mit 25 mMol Citronensaure-monohydrat, gelost in 20 ml Athanol, vermischt. Die nach einiger Zeit beginnende Kristallisation des Salzes wird durch Eiskiihlung vervollstandigt und das abgesaugte Produkt aus Athanol umkristallisiert (Tab. 2 ) . Die beschriebenen Verbindungen zeigen Werte der Element,aranalysen, die innerhalb der Fehlergrenze mit, den theoretisch geforderten iibereinstimmen. Die Schmelzpunkte wurden auf dem Mikro-Heiztisch nach Roefius ermittelt.