Studien übe den Mechanismus chemischer Reaktionen. XI
✍ Scribed by Kindler, Karl ;Schärfe, Ernst ;Henrich, Paul
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1949
- Weight
- 380 KB
- Volume
- 565
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
51
gut mit Wasser gewaschen. Nach Abdunsten des Athers hinterblieb ein zahes helles 01, das mit Petrolather angerieben wurde. Dabei fielen 1,l g feiner weiaer Kristalle Bus, Schmp. 153'.
Die Mutterlauge wurde an Aluminiumoxyd chromatographiert und mit Ather eluiert (2,l g). Der Rest wurde nunmehr mit Methanol aus der SLule entfernt, es waren noch 2 g. Diese wurden wieder mit Petrolither angerieben, dabei fielen nochmals 700 mg feiner weil3er Kristallnadeln aus. Schmp. 117".
Gesamtausbeute 1,8 g = 34%.
Beide Kristallfraktionen wurden aus wenig Benzol umkristallisiert. Dabei konnten erhalten werden: Derbe weiWe Nadeln, Schmp. l53', der Mischschmp. mit dem rntsprechenden Isomeren, dargestellt aus Acetylen-dimagnesiumbromid und p-C,,-Aldehyd2), ergab keine Depression.
Feine weiWe Nadeln, Schmp. 120', der Mischschmp. mit dem entsprechenden Isomeren') ergab ebenfalls keine Depression.
Samtliche Operationen wurden unter reinem Stickstoff durchgefuhrt.
Der Firma Hoffmann-La Roche, Basel, sind wir fur die fiberlassung von @-C,,-Aldehyd und @-Ionon zu Dank verpflichtet.
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