The determination of the amino acid sequence of small peptides as siderophores is commonly performed using long-range HMBC correlation experiments. However, this type of experiment can lead to ambiguities in the assignment resulting in erroneous primary sequence determination. In this paper, we propose to use an HNCA type experiment on a 15 N-labelled sample in order to avoid these ambiguities. This experiment was successfully used to determine the primary sequence of azoverdin, a siderophore produced by Azomonas. © 2001 Académie des sciences / Éditions scientifiques et médicales Elsevier SAS azoverdin / NMR / assignment / iron metabolism Résumé -La détermination de séquences primaires de petits peptides comme les sidérophores bactériens s'appuie en général sur des spectres RMN de corrélation carbone-proton à longue distance de type HMBC. Cependant, ce type d'expérience ne permet pas de résoudre toutes les ambiguïtés d'attribution et peut conduire à des erreurs de séquence primaire. Dans cet article, nous proposons d'utiliser une expérience de type HNCA sur un échantillon enrichi à l'azote 15 afin de lever ces ambiguïtés. Cette expérience a été appliquée avec succès pour déterminer la séquence primaire de l'azoverdine, un sidérophore d'Azomonas.