Es werden 2 Flecken gefunden, deren RPWerte 2.3.4.6-Tetramethyl-~-glucose (IV) (R~0.82) und einer Dimethyl-D-glucose (RF 0.60) entsprechen. Die beiden Methylzucker werden an einer Cellulosepulversaule gleicher AusmaOe (vgl. S. 1647 u. 1. c.6)) priiparativ getrennt. Vor dem Aufbringen der Substanz wird die Slule rnit ca. 100 ccm eines Gemisches aus Ligroin (Sdp. 100-120")/n-Butanol/Wasser (60 : 38 : 2) vorgewaschen. Mit dern gleichen Gemisch wird ohne Verwendung von Uberdruck chromatographiert. Die ersten 90 ccrn werden verworfen, sodann fangt man in 6.8-ccm-Fraktionen auf. Frakt. 15-36 : 145 mg 2.3.4.6-Tetramethyl-D-glucose. Sie wurde in das Anilidls) iibergefiihrt. Schmp. 134-136". Misch-Schrnp. mit einer Vergleichssubstanz ebenso. Frakt. 54-99 : 67 mg chromatographisch reine 4.6 ( ?)-DimerhyCD-glucose (V) (Sirup). Die Identifizierung durch Schmelz-und Misch-Schrnelzpunkt rnit einem krist. Derivat wird noch bearbeitet. Die aus der Stiule isolierte Dimethylglucose stimmt aber in ihrern RFWert rnit 4.6-Dirnethyl-~-glucose als Vergleichsmaterial iiberein (Whatman I, Butanon-(2)/ Wasser (azeotrop), aufsteigend, entwickelt mit Anilinphthalat). RF 0.23. Der RpWert von 2.3-Dimethyl-~-glucose ist unter diesen Bedingungen 0.29.
1s) H. PRINGSHEIM und K. SCHMALZ, Ber. dtsch. chern. Ges. 55, 3001 [1922].