Papierchromatographie von Barbitursaurederivaten
Aus dem Forschungsinstitut fur Pharmazie und Biochemie in Prag (Eingegangen am 7. Dezember 1959) Der Papierchromatographie von Barbituraten werden standig viele Arbeiten gewidmet, was die Bedeutung dieser Methode neben den klassischen Methoden beweist, gleichzeitig kann es jedoch dafur sprechen, da13 bisher keine vollkommenen Verfahren fur die Bewertung dieser Substanzen bestehen. Ohne hier eine erschopfende ubersicht uber die Arbeiten in dieser Stoffgruppe geben zu wollen (hieruber siehe z. B. die obersi~htenl-~), seien die Haupttypen der Nachweisreaktionen und die Typen der fur die Trennung der Barbiturate verwendeten Losungsmittelsysteme erwahnt.
Fur den Nachweis von Barbituraten werden sowohl physikalische als auch chemische Methoden angewandt. Der physikalische Nachweis, vor allem begrundet auf der Absorption der Barbiturate im UV-Licht der Wellenlange von ungefahr 250 mp, bleibt noch immer die empfindlichste (es konnen schon 5-10 pg Barbiturate nachgewiesen werden) und daher meist verwendete Methode. Fur diesen Nachweis eignet sich am besten pn 9-lo4), daher werden die Chromatogramme rnit NaOH-Losungen bespruht oder Ammoniakdampfen ausgesetzt. Falls keine spezielle Niederdruck-Quecksilberlampe rnit Filter (z. B. Chromatolite) zur Verfugung steht, kann man eine Quecksilberlampe mit Plussigkeitsfiltern oder versehen rnit einem Jenaer UG-5-Filter in Verbindung mit Chlorfilter5) verwenden.
Von den chemischen Methoden, die im allgemeinen funfmal weniger empfindlich als der Nachweis im UV-Licht sind, ist die am meisten verwendete die Zwikker-Reaktion mit Kobalt-oder Kupfersalzen in verschiedensten Modifikationen6-11). Von den allgemeineren Reaktionen fur die Barbiturate ist noch die Reaktion mit Silber-oder Quecksilbersalzen mit nachfolgender Farbung (z. B. mit Diphenyl-carbazon12) zu erwahnen, ferner die Reaktion mit Quecksilber(1)-nitrat9) 13) oder mit ammoniakalischer Silbernitratlo~ungl~). Fur denNachweis der durch ungesattigte Radikale substituierten Barbitursauren wurde Kali~mperrnanganatl~) verwendet ;