Kaffeidin und Kaffeidin-carbonsäure

✍ Scribed by Biltz, Heinrich ;Rakett, Hans

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1928
• Weight: 946 KB
• Volume: 61
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.19280610637

✦ Synopsis

1409 3.4.4'-Trifluor-diphenyl. Auf Zusatz von 8 ccni 40-proz. B o r f l u o r w a s s e r s t o f f s a u r e zu der D i a z o n i u m chl o r i d -Losung a u s 5 g 4.4'-D i f 1 u o r -3 -a m i n o -d i p h e n y 1 (s. oben) schieden sich 7 g (entspr. 94.5%) 4.4'-Difluor-diphenylyl-3-d i a z o n i u m b o r f l u o r i d als feinkrystalline, hellgelbe hlasse sofort ab. Nach Waschen mit wenig Borfluorwasserstoffsaure, Alkohol und Ather und Trocknen im Vakuum-Exsiccator zeigte es den 2ers.-Pkt. 88O (Beginn der Zersetzung 87.6O, Ende 88.4O). 0.1996 g Sbst.: 14.9 ccm N ( L I O , 750 mm)I*). 6 g dieses Salzes wurden in der S. 1406 beschriebenen Weise in einer entsprechend kleineren Apparatur zersetzt. Die Reaktion verlief besonders ruhig, sodalj die entstromenden Gase keine feste Substanz in die Vorlage mitrissen. Durch Umkrystallisieren des Kolben -Inhaltes aus warmem Methylalkohol wurden 3.5 g 3.4.4'-Tr if l u o r -d i p h e n y 1 erhalten, entspr.

85%, ber. auf Diazoniumsdz. Das reine 3.4.4'-Trifluor-diphenyl ist ein bei gewohnlicher Temperatur fester, hellbraun gefarbter Stoff, der aus dem Rohprodukte durch 3-maliges Umkrystallisieren aus Methylalkohol erhalten wurde und den Schmp. 8 8 . 8 O (korr.) zeigte. Beim Aufbewahren scheint er sich innerhalb 5 Monate nicht zu zersetzen.