✦ LIBER ✦

Herstellung von d, l-α-Tocopherol aus synthetischem Phytol

✍ Scribed by P. Karrer; B. H. Ringier

Publisher: John Wiley and Sons
Year: 1939
Tongue: German
Weight: 406 KB
Volume: 22
Category: Article
ISSN: 0018-019X
DOI: 10.1002/hlca.19390220175

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✦ Synopsis

Reduktion des m-Benzoesaure-sulfochlorids.

22 g m-Benzoesiiure-sulfochlorid (0,l Mol) wurden mit 2 g Kaliumjodid (2% der Theorie) und 8 g Phosphor (ber. PI" 6,17 g, Pv3,79 g) in 80 em3 Phosphorsaure 4 Stunden gekocht. Am Anfang ging die Reaktion sehr heftig vor sich unter bedeutender Jodabscheidung im Kuhler. Das Jod wurde durch Zusatz von 1 cm3 Alkohol wieder heruntergewaschen. Nach beendeter Reaktion wurde abgekuhlt. abgenutscht, das Krystallisat niit Wasser gewaschen und aus 350 em3 Wasser uinkrystallisiert. Man erhielt 13 g m-Mercapto-benzoesaure vom Smp. 147-148O. Die Ausbeute betrug 84,4y0 der Theorie. Es wurden 1,6 g Phosphor zuruckgewonnen.

V. S p a l t u n g e i n e s P h e n o l a t h e r s (Anisol). 21,6 g Anisol (0,2 Mol) wurden mit 40,2 g Kalinnijodid (25% Uberschuss) und 5 g Phosphor 6 Stunden in einem Rundkolben mit 100 em3 Phosphorsaure gekocht. Der Kolben war mit einem mit Rasehig-Ringen gefullten A4ufsatz versehen. Das Methyljodid destillierte langsam iiber und wurde in eineni gut gckuhlten Kolben gesammelt. Zur Identifizierung wurde es mit uberschussigem Dimcthylanilin versetzt und das entstandene Jodmethylat aus Alkohol umkrystallisiert. Es schmolz bei 202-212O. Die Ausbeute an Jodmethylat betrug 43 g = 81 "/o der Theorie. Die durch 50 om3 wasserverdunnte phosphorsaure Reaktionslosung wurde mit Ather ausgezogen. Durch Trenniing in saure und neutrale Anteile wurdcn 15 g Phenol vom Sdp. 75O/14 mm = 807; der Theorie neben 0,s g unverandertem Anisol llrissenschaftliche Laboratorien der Pharmazeutische Abteilung.

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