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Die Wasserbestimmung in Stärken, Stärkederivaten und Stärkenebenprodukten nach der Karl-Fischer-Methode

✍ Scribed by Dr. E. Eberius; W. Kempf


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1957
Tongue
English
Weight
611 KB
Volume
9
Category
Article
ISSN
0038-9056

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis


Die quantitative Bestimmung des Wassers in Stlirke und Starkederivaten ist aus wissenschaftlichen und kommerziellen Grunden unentwegt Gegenstand gelegentlicher und plan-miiBiger Untersuchungen. Einerseits interessiert der wahre Wassergehalt ohne Riicksicht auf Dauer und Aufwendigkeit des Verfahrens, andererseits interessiert weniger der wirkliche Wassergehalt ah diesem angenaherte Werte, die jedoch schnell, reproduzierbar und moglichst durch Hilfskrafte ermittelt werden sollen. Vorwiegend werden physikalische Methoden benutzt, in erster Linie die Trocknung mit undohne Vakuum beiTemperaturenvon 70-130° unter Gleichsetzung des Gewichtsverlustes mit dem Wassergehalt, ferner elektrische Verfahren, bei denen Leitfahigkeit oderKapazit5t inein Verhaltnis zum Wassergehalt gebracht werden, oder bei Fliissigkeiten, wie Sirupen und Saften, die Ermittlung der Dichte oder der Brechungszahl. Da man sich bei keiner dieser Methoden der ausschiefllich alleinigen Mitwirkung des Wassers sicher ist, sondern unter den jeweiligen Bedingungen mit bekannten oder unbekannten Einfliissen anderer Bestandteile ak Wasser oder bei der Trocknung auch mit anderen Vorgangen als dem Verdampfen des Wassers rechnen muli, haben sich im Laufe der Zeit Konventionsmethoden herausgebildet, die bei strenger Einhaltung genau umrissener Bedingungen zufriedenstellend arbeiten, zumindest was Reproduzierbarkeit und Schnelligkeit anbelangen. Die Fischer-Titration Nun jst seit 1935 eine rein chemische Methode im Vordringen, gegrundet auf die unmittelbare Umsetzung des Wassers mit der sogenannten Karl-Fischer-Losung. Diese Losung, bestehend aus Jod-und Schwefeldioxyd, gelost in einem Pyridin-Methanol-Gemisch, und ihre maBanalytisohe Handhabung wurde von Karl Fischer zur Bestimmung von Tausendstel Prozenten Wasser in flussigem Schwefeldioxyd entwickelt. Seitdem hat sie die ihr innewohnenden, besonders markanten Eigenschaften: genau und schnell, auf fast allen Gebieten organischer Natur-und Industrieprodukte unter Beweis gestellt und hat dariiberhinaus auch noch Einzug in das weite Gebiet anorganischer und huttenmannischer Probleme gehalten. Die direkte Titration wird nur gestort durch Aldehyde, Peroxyde, Alkalien und Sddgruppen, aber da diese schwachen Dr. E. Eberius


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