✍ Scribed by W.H. Dietsche
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ZuBEine neue Methode zut Darsteilung von Thioalkylphosphorverbindungcn wurde gerUnden durch Erhitzen ilquimolekularer Mengen van Chloriden van Phosphinig--, Phosphonig-, Phosphin-oder Thiophosphinstiuren mit bithylxanthogenaten. Dabei werden Athylchlorid und Kohlenoxysul6d abgespalten. Abstract-A new method for the preparation of thioalkyl phosphorus compounds has been found. Equimolecular quantities of chlorides of phosphinous, phosphonous, phosphinic or thiophosphinic acids are heated with ethylxanthates, ethyl chloride and carbon oxysulfide being split off. DIE Thioalkylierung von Phosphorchloriden gel&t durch Umsetzung mit Merkaptanen in Gegenwart von tertilren Aminen oder Alkalimerkaptiden? 0 09 >P-Cl + HSR'(NaSR') ->P+jR' + R,N*HCI(NaCI) R=O,S Die Handhabung von freien Merkaptanen ist dabei unumg@lich. Wir haben gefunden, dass beim Erhitzen 8quimolekuIarer Mengen von Chloriden von Phosphinig-, Phosphonig-, Phosphin-oder Thiophosphintiuren und ir;thyl-xanthogens%mzestem auf Temperaturen zwischen 140 und 230" Thioalkylierung am Phosphor eintritt unter Abspaltung der theoretischen Mengen von &hylchIorid und Kohlenoxysutid. Die Ausbeuten sind befriedigend bis gut. Die Ergebnissc sind in
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Zusammenfassung: Bcnzhydroxamsaure und irn Phenylkern substituierte Analoge bilden mit a-Halogencarbonsaureestcrn Benzhydroxamsaurcester (IV in Tab. 1). Diesc reagierten mit Yiazomethan stercospezifisch zu den entsprechenden syn-Methyl-benzhydroximsaureestern (V in Tab. 1). Die Zuordnung der Stercoc