✍ Scribed by Böttcher, Bruno ;Bauer, Fritz
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227 10 g Substanz wurden mit 6 g Schwefel gut vermischt im Rundkolben erhitzt. Bei 220' beginnt die Reaktion, die Temperatur steigt bis 260". Starke H,S-Entwicklung. Nach einigen Ninuten Reaktionsdauer beginnt die Temperatur im Reaktions-gefiiB zu sinken. Das Reaktionsprodukt ist eine rotbraunc, brocklige Masse, die mit heiBem Aceton extrahiert wurde. Die Acetonlijsung schied nech dem Einengen Kristalle ab, die aus verd. Alkohol zweimal umkristallisiert wurden; hellgelbe Nadeln vom Schmp. 160". Dieser Korper konnte noch nicht identifkiert werden. Die Aceton-Mutterlauge hinterlieB nach dem Eindampfen ein 01, das i. V. destilliert wurde. Bei 150-155"/30 mm ging eine Fraktion iiber, die in der Vorlage erstarrte. I. V. bci 3 mm sublimiert und nochmals aus verd. Alkohol umkristallisiert, farblose Kristalle vom Schmp. 61-62'.
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