Über Phenyl- und Halogen-derivate des Fluoflavins
✍ Scribed by F. Kehrmann; C. Bener
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1925
- Tongue
- German
- Weight
- 179 KB
- Volume
- 8
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Schwefelsaure lost zuerst orangef a r b e n , diese Farbe schlagt aber sehr schnell in gelb um, indem der Korper sulfiert wird. Diese Orangefarbe gehort offenbar dem zweisaurigen Salz an.
Diphenaxin-ozin (VIII). Eine
Mischung von 1 Mol. Dichlor-chinoxalin und 2 Mol. Brenzcat,echin wurde im olbad langere Zeit auf 190-200° erhitzt. Die Masse sintert zusammen und bildet langsam eine flussige Schmelze. Sobald sich deren Aussehen nicht mehr andert, giesst man in Wasser und kocht solange damit aus, bis der unlosliche Anteil pulverig geworden ist. Dann wird filtriert, mit verdunnter Lange und mit Wasser griindlich gewaschen, getrocknet und wiederholt aus Alkohol umkrystallisiert. Lange, farblose Nadeln vom Smp. 264--265O, in Wasser unloslich, gut loslich in kochendem Alkohol, weniger in Berizol und Ather. Langeres Kochen mit Laugen lost unter Zersetzung. Die o r a n g e g e l b e Losung in konz. Schwefelsaure wird durch stufenweises Verdunnen ,mit Wasser erst g r u n l i c h gelb (eins. Salz) und schliesslich unter vollkommener Hydrolyse und Ausscheidung der Base farblos. Bei l l O o getrocknet.
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Inhaltsu È bersicht. Die IR-, NMR-und Massen-Spektren von (CH 3 ) 2 S(O)NBr (1), (CH 3 ) 2 S(NH)NBr (2), (CH 3 ) 2 S(NBr) 2 (3) und (CH 3 ) 2 S(NI) 2 (4) wurden gemessen und werden dis-kutiert. Die Kristallstruktur von 3 wurde bestimmt, es kristallisiert tetragonal (P4 1 2 1 2) mit a = b = 740,8, c