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Über Nickelsulfid

✍ Scribed by Ephraim, Fritz


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1923
Weight
148 KB
Volume
56
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis


Der Gehalt an Stickstoff entspricht dem des Dichinolyls. Mit Pikrinsaure bildet die Substanz (das a, j"-Dichimlyl) ein schwer losliches Pikrat.

Nach Abdestillieren des Acetons aus der Mutterlosung des Carbostyrils hinterblieb ein dickes Harz. Ein Teil dimes Harzes wurde iiber Zinkstaub destilliert. Das fliissige Destillat schied beim Erkalten ein wenig Krystalle aus. Beim Destillieren im Wurtzschem Kolben ging es zum Teil bis 8800 uber. Dieser Teil gab eine scharfe Reaktion auf Indol, aber er enthalt vermutlich noch Chinolin. Der andere uber 3000 siedende Teil liefert beim Erkalten ein dickes 01. Aus dem Gesagten folgt, daS die Reaktion dles Chindins mit Bariumoxyd Derivate des Indols und des Chinolins gibt, aber sie verlauft, wenigstens unter den oben beschriebenen Bedingungen, sehr verwickelt. Die Untersuchung der Hydroxylierungsreaktion wird nach verschiedenen Richtungen hin fortgesetzt.

  1. Fritz Ephraim: Ober Nickelsulftd. (Eingegangen am 19 Juni 1923) Die lillm. W. G 1 u u d und W. M u 11 1 e n d y c k haben kiirzlich 1) die iii teressante Beobachtung gemacht, dal3 Luftsauerstioff aus in Xmmoniak befindlichem Kupfer-oder Nicklelsulfid samtlichen Schweflel in elementarer Forni abspalbt, wahrend die Sulfide des Cadmiums, Zinks, Mangms und Kobalts diese Spaltung nicht erleiden. Hierqurch veranlaflt, mochte ich Beobachtungen mitteilen, die gleichfalls die Sonderstellung d w Sulfide des Ihpfers und Nicklels gegenubes denen der sanderen e r w a n t e n Metalb dartun und die nioglicherweise mit diem Phanomen von G l u u d und M u h -1 e n d y c Ir in engerem Zusammenhang stehen. Der Analytiker kennt die Erscheinung, dal3 bei Ausfallung der Metalle tier S c h w e f e l a m m o n i u m -C r u p p e ein Teil des N i c k e l s leicht in ))lrolloider Losungcc bleibt. Das Filtrat des Schwefelammoniuiii-Niederschlages 1st in diesem Falle tief braunschwarz. Ich konnte nun feststellen, dal3 d i e s e E r s c h e i n u n g n u r d a n n e i n t r i t t , w e n n d a s a n g e w a n d t e A m m o n i u m s u l f i d g e l b w a r ; farbloses Ammoniumsulfid bewirkt immer vollige Ausfallung des Nickels. d n d e r s e i t s l o s t s i c h g e f i i l l t e a N i c k e l s u l f i d i n s c h w e f e l r e i c h e m A m m o n i u m s u l f i d rnit g r o -Be r L e i c h t i gke i t. Da npn bekanntlich Kupfersulfid gleichfalls in gelbem, nicht aber in farblosem Schweflelammonium loslich kitaus dieser Losung 1aDt sich die prachtig rot gefarbte Verbindung (NH,) CUS, erhalten 2) -, so glaubte ich, die zur Darstellung der Alkali-kupfer-polysu~de gesammelten Erfahrungen auf das Nickelaulfid ubartragen zu sollan. 120ccni NH, (D. 1.90) warden mit H,S ,gesiitligt. Die Illlfte der erhaltenen 1~'lussigkeit wird bei 400 rnit 30 g Schwefelblumen digerLert und dann init der andesen Hilfte vereinigt. Zu dieser Ldsung wird eine solche von 10 g lcrystallisiertem Nickelsulfat in 100 g Wasser gesetzt. Der sofort ausfallende schwarze Niederschlag l6st sich beim Umschwenken unter LuftabschluD rasch grolitenteils wieder anf. Die schnell voii einigem Rtickstand filtrierte, tief braunschwarze Flfissigkeit wird in eineni fast bis zum Rand gefiillten E r 1 e n rn e y e r -Kolben, der init Guministopfen luftdicht verschlossen ist, mehrere Tage aufgehoben Schon nach einigtw Stunden 1) B. 55, 952 [1922], 56, 899 [1923]. 2) vergl. H. B i l t z und P. H e r m s , B. 40. 976 [1907].

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