✍ Scribed by Staudinger, H. ;Werner, A. E.
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Aufarbeitung durch Ausathern wurde das Produkt in wenig Essigester gelost und mit niedrigsiedendem Petrolather angespritzt . Es krystallisierten 24 mg in schonen farblosen Drusen, die nach Umkrystallisieren aus Essigester-Petrolather, Essigester-Hexan und verd. Alkohol bei 154-1560 schmolzen. Die optische Drehung dieses Mischkrystallisates betrug [a]:: + 79.2O (in ALkohol); unter der Annahme, da5 es aus Testosteron ([a],: + 104O) und Androstendiol ([a], : -55.50) bestand, berechnet sich ein Testosterongehalt von ungefahr 85 yo. Der Mischschmelzp. dieses Krystallisates mit reinem Testosteron zeigt keine Depression. U m s e t z u n g m i t d e m K e t o n r e a g e n s ,,T" v o n G i r a r d . 44 mg des Mischkrystallisates in 1 ccm Alkohol wurden mit einer Losung von etwa 50 mg des Chlorides vom Trimethylammonium-essigsaureh y d r a z i d (,,Ketonreagens T")') in 4 ccm Alkohol vereinigt und nach Zusatz von 0.5 ccni Eisessig Stde. in gelindem Sieden gehalten. Die Reaktionslosung wurde in Wasser gegossen, in dem zur annahernden Neutralisation der Essigsaure 420 mg Na,CO, gelost waren. Nach dem Entfernen des ketonfreien Anteils durch Ausathern wurde die wa5rige Losung mit verd. Schwefelsaure angesauert; sie triibte sich und wurde nach 5-stdg. Aufbewahren bei Zimmertemperatur ausgeathert. Es wurde reines T e s t o s t e r o n erhalten, das nach Umkrystallisieren aus verd. Alkohol bei 153-154O schmolz. 2.741 mg Sbst.: 7.960 mg CO,, 2.460 mg H,O. Optisclie D r e h u n g . 6.430 mg Sbst., in 2 ccm absol. Alkohol gelost, I = 1 dm.
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In friiherer Zeit wurde bekanntlich die Cellulose wie andere Polysaccharide fur hochmolekular angesehen, und zwar nahm man an, daf3 zahlreiche Glucose-9) resp. Cellobiose-Molekiile4) glucosidartig zu Ketten aneinander gebunden seien. Unbekannt war die GroBe des Polymerisationsgrades, also die Moleki