Über Gallensäuren und verwandte Stoffe. 36. Mitteilung. 11, 12-Dioxy- und 3-Keto-11, 12-dioxy-cholansäure

✍ Scribed by H. Reich

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1946
• Tongue: German
• Weight: 406 KB
• Volume: 29
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19460290310

✦ Synopsis

Die Verbindung reduziert ammoniakalische Silbernitratlosung in der Warme. Auch wenn die Einwirkung von Kaliumacetat in Eisessig auf die Bromverbindung V bei Gegenwart von 5-10% EssigsSiure-anhydrid wilhrend 10 Stunden vorgenommen wird, erhalt man das gleiche Monoacetat (Schmelzpunkt und Mischschmelzpunkt). E i n w i r k u n g v o n K a l i u m a c e t a t auf S u b s t a n z V I I I ( 2 -O x o -3 -b r o m -( p -b r o mp hen y 1 h y d r a z o n )o c t a n c a r b o n s &u r e -( 8 )met. h y 1 e s t e r ) . 0,30 g der Verbindung VIII (Smp. 124--127O, enthdt noch geringe Anteile des isomeren Bromids V) wurden mit 0,4 g wasserfreiem Kaliumacetat in Eisessig in der oben geschilderten Weise umgesetzt. Nach der iiblichen Aufarbeitung fallt als Hauptprodukt ein 01 an, das sich nicht zur Krystallisation bringen liisst; es enthiilt noch 21,35% Brom. Als Nebenprodukt hat sich ein Stoff gebildet, der, aus Ather umkrystallisiert, in farblosen Nadelchen anfiillt und bei 113O schmilzt. (Vermutlich l-(p-Brom-phenyl)-3-capronsauremethylester-4-oxy-pprazol (Ester von VII)).