I n der Tabelle S. 1419 sind die Verhtiltnisse beim Zink denen beim Aluminium gegenubergestellt.
Es wird die niichste Aufgabe sein, die Abhangigkeit der Lage der Achsenebene in der Deckschicht und der Grosse des Achsenwinkels von der Orientierung der Metallkrystallite bei schiefem Anschnitt hersuszufinden und damit das strukturelle Bild der Dispersitat der Deckschicht auch fur diesen allgemeinen Fall zu prazisieren.
Bern, Anorganisch-chemisches Institut der Universitat.
September 1945.
- Uber Gallensauren und verwandte Stoffe.
35. Mitteilungl).
3 Q -Acetoxy-nor-, bisnor-und -iifio-cholen-( 9)-saure-methylester von A. Lardon und T. Reichstein.
(5. x. 45.)
Fur Vergleichszwecke wurden die 3 im Titel genannten, in 9,ll-Stellung ungesattigten Gallenstiure-ester (VTII), (XII) und (XV) benotigt und aus den entsprechenden lla-Oxy-Derivaten durch Einwirkung von POC1, in Pyridin bei Zimmertemperatur bereitet, ein Verfahren, das sich frdherz) fiir diesen Zweck als besonders geeignet erwies. Alle 3 Ester konnten in krystallisierter Form erhalten werden und unterschieden sich deutlich von den in 11712-Stellung ungesiittigten Isomeren, mit denen sie jedoch bei der Mischprobe keine oder nur eine sehr geringe Schmelzpunktserniedrigung gaben. Friiher wurde gefunden, dass 3~-Acetoxy-cholen-(9)-s5ure-methylester und der entsprechende in 11,12-Stellung ungesattigte Ester ausserst Bhnlich sind und miteinander Mischkrystalle bilden, sodass bei der Mischprobe keine Smp.-Erniedrigung beobachtet wird,).
Der als Ausgangsmaterial benotigte bereits bekannte*) 3a-Acetoxy-nor-cholen-(11)-saure-methylester (V) wurde aus 3a, 12P-Dioxynor-cholansiiure-methylester (I) 5, bereitet,. Partielle Acetylierung gab das 3-Monoacetat (11), das in den amorphen Anthrachinon-/3-carbonester (111) ubergefiihrt wurde. Die thermische Zersetzung lieferte (V), der sich mit dem friiher beschriebenen Praparat4) als identisch erwies. Aus (V) entstand nach HOBr-Anlagerung, Dehydrierung mit CrO,