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Über einige Umesterungen des Phthalsäurediäthylesters

✍ Scribed by Josef Klosa

Publisher
John Wiley and Sons
Year
1954
Tongue
English
Weight
201 KB
Volume
287
Category
Article
ISSN
0365-6233

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✦ Synopsis

Uber einige U mesterungen des Phthalsaurediathylesters

Darstellung von 2-Methoxy-3-piperidino-3 -phenyl-propanol-( 1) (IX)

Das aus 115 g Zimtalkoholdibromidacetat und einerLosung von 26g Natrium in 500ml Methanol erhaltene Reaktionsprodukt ergab beim Erhitzen mit iiberschiissigem Piperidin 24 g der Methoxybase IX vom Schmp. 64" (aus Petrolather).

Das N i t r a t hat den Schmp. 105" (aus Aceton), das P i k r a t (aus verdiinntem Alkohol) schmilzt bei 160". p -Nitr o benzo es iiurees t er (Blattchen aus verdiinntemAlkoho1) Schmp. 130" ; Hydrochlorid 181". Spaltung der dtherbasen I und IX 5 g der Basen werden mit 30 ml 4O%iger Jodwasserstoffslure 5 Std. lang im Sieden gehalten. Darauf wird die Losung rnit Wasser verdiinnt und zur Entfernung neutraler Nebenprodukte ausgeathert. Danach wird alkalisiert und die erhaltenen basischen Spaltprodukte indther aufgenommen. Dabei wurde aus beiden Basen (I und IX) die gleiche Dioxybase (X) in farblosen Nadeln vom Schmp. 126" (aus Benzin-Essigester) erhalten.

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