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Über eine indirekte volumetrische Bestimmung von Anionen mit Redoxindikatoren

✍ Scribed by Z. Gregorowicz


Publisher
Elsevier Science
Year
1960
Tongue
English
Weight
69 KB
Volume
23
Category
Article
ISSN
0003-2670

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✦ Synopsis


~RDEY UND BODOR 1 beschrieben die Verwendung yon Variaminblauhydrochlorid (4-Amino-4'-methoxy-diphenylaminhydrochlorid) als neuen reversiblen Redoxindikator in der Massanalyse. In L6sungen mit reduzierenden Eigenschaften ist dieser Indikator farblos, in schwach oxydierend wirkenden dagegen entstehen blaue, violette oder rote Fttrbungen. Das Variaminblau land breite Anwendung ffir Reaktionen, welche in sehwach saurem Medium (pH = 2-6) verlaufen. In den vor Kurzem publi-zie~ten Arbeiten fiber argentometrisehe 2, 3 und mercurimetrischO, s Bestimmungen der Chlorid-, Bromid-, Jodid-, Rhodanid-, Cyanid-und Salpetersgure-Ionen wurde auch dieser Indikator zur Anzeige des Titrationsendpunktes angewandt. Am Aquivalenzpunkt bei Ffillungsreaktionen oder bei Reaktionen, in deren Verlauf sehwach dissozierte Verbindungen entstehen, reagiert der ~berschuss der Titrierl6sung mit dem Indikator unter Blaufgrbung der L6sung.

"Variaminblau als Indikator wurde schon frtiher bei der volumetrischen Bestimnmng von Zink und Blei mit Kaliumhexacyanoferrat(H)-16sung verwendet 6. Die guten Ergebnisse, welehe mit dieser Methode bei Bleibestimmungen erhalten wurden, veranlassten uns zur Ausarbeitung einer indirekten massanalytischen Bestimmungsmethode ffir Anionen, die mit Bleinitrat schwerl6sliche Salze bilden. Wir f/illten in essigsauren L6sungen, die mit Natriumacetat gepuffert waren, Sulfat-, Chromat-und Phosphat-Ionen mit fiberschfissiger o.I N Bleinitratl6sung. Die Niederschl~tge wurden abfiltriert und mit 2o% -igem Methanol-Wasser Gemisch ausgewaschen. Der Uber schuss an Blei(II)-ionen wurde in Gegenwart von I Tropfen o.I N Kaliumhexacyanoferrat(III)-16sung und 3 Tropfen I% -iger Variaminblauacetatl6sung mit o.I N Kaliumhexacyanoferrat(If)-16sung titriert. Die Titrationen wurden bei etwa 6o ~ durchgeffihrt. Am Aquivalenzpunkt verursacht der Kaliumhexacyanoferrat(II)-lgberschuss einen Farbumschlag der L6sung von Violett nach milchgelb. Zwei-und dreiwertige Kationen st6ren und miissen vorher entfernt werden z.B. durch Ffillung mit Natriumoder Kaliumcarbonatl6sung. Grosser fJberschuss an Natrium-, Kalium-oder Ammonium-ionen st6rt ebenfalls. Die Ergebnisse sind gut reproduzierbar und stimmen mit den, nach anderen Verfahren erhaltenen Werten tiberein. Eine ausfiihrliche Beschreibung der Methode wird demn~ichst erscheinen.


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