Rei der Darstellung des i n der Uberschrift genannten Esters aus a-Phthalimido-isobutyrylchlorid und Natriummalonester tritt, wie auf S. 62 angegeben worden ist, nebenher ein gelber Korper (A) X U ~, dessen Menge in rohem Zustand 16 g auf 50 g angeaandtes Chlorid betriigt. E r wird zum Hauptprodukt, wenn man auf das Chlorid statt der iiyuimolekularen Menge Natriummalonester das etwa dnderthalbfache dieses Betrages wirken lafit. Zu dem Ende wird eine Aufschliimmung von Natriunim alonester (aus li.0 g Natrium, 80 ccrn Malonester und 400 ccm Benzol) mit einer Liisung von 50 g Phthalimido-isobutyrylchlorid in 250 ccm Benzol 20 Stdn. lang am RiickfluBkuhler gekocht und alsdann die gelbe Losung nach Zusatz von etwas Salzsaure durch einen Dampfstrorii von Benzol und Malonester befreit, wobei eine von etwas 0 1 durchsetzte gelbe Krystallmasse verbleibt, welche nach dem Erwarmen mit Ather etwa 35-40 g eines hellgelben Krystallpulvers hinterliiBt, wahrecd regenerierte Phthalimido-isobuttersaure und etwas Phthalirnido-isobutyrylmalonester in Liisung gehen. Die g e l b e S u b s t a n z wird aus ca. 12 Tln. heiBem Aceton umkrystallisiert, wobei ihr Schmelzpuokt auf 176-177' steigt I). I) Wird aus dem Nebenprodukt (A) in gleichor Weise durch Behandeln mit Aceton die reine Verbindung vom Ychmp. 176-17'iO isoliert, so verbleiben beim Verdunsten der letzten Aceton-Mutterlauge Krptalle, die bei 135-138O zu einer triiben Fltissigkeit schmelzen; diese liefern, wiederholt BUS Alkohol urnkrystallisiert, weil3e Nadeln vom Schmp. 168-168.5°, die den Analysen zufolge aus den1 A n h y d r i d rl e r P h t h a li m i d o -is oL u t t er P ii u r e, [Cs Hc 0i:N. C (CH,)?. CO]n 0, bestehen: N (ISo, 760 min). 0.1472 g Sbst.: 0.3453 g COa, 0.0607 g HsO. -0.2000 g Sbst.: 10.4ccm C,4H,oNo0~. Ber. C 64.27, H 4.46, N 6.25. GeF. 63.97, n 4.55, n 6.05. Da es zweifelhaft erscliieri, 01, eio Anhytlrid der langduocrnden ITiiiwii-
kung des Wasserdampfs heim Abblasen des Berizols usw. (b. ohen)wenigstens teilreise -miderstanden hahen und aus Alkohol uinkr!.btnllicierbar sein