Bodetidorf und P o p e l a k
Wasserdampf destilliert und das Polymere gut getrocknet, unter Erwarmen in 25 ccm Benxol aufgenommen und mit Methanol ausgefallt. Das so von allen niedermolckularen basischen Bcgleitsubstanzen befreite Polystyrol wurde nochnials in Benxol gclost u n d dieses mit Wasserdampf restlos abgetrieben. Nach dem Trocknen bei 50-70° wird das Polystyrol gepulvert und i m Vtlkuumexaikkator, der in einen Trockenfichrank gestellt wurde, bei 50" bis zur Konstanz getrocknet. Die Verseifung wird nach der friiher gegebenen Vorschrift durchgefiihrtlb). Auf dicscm W ~g e erhiilt man die in Tab. 6 sngegebencn Verseifungswerte. Der Nachweis d e r Aminiumsalze Wahrend die Merichinon-Bildung bei Aminodimethyhnilin oder Tetramethyl-p-phenylendiamin in Chloroform spontan und bei jeder beliebigen Konzcntration der Reaktionspartner eintritt, mu0 man zur Sichtbarmachung der Aminiumsalzbildung bei Dimethylanilin z. B. besondcre Konzentrationaverhiltnisse cinhalten. Es ist notwendig, daD zur Stabilisierung der labilen Stufe Chlorionen anwesend sind. Folgende Mengenverhiiltnisse haben sich als geeignet ermesen. Man lost 1,2 g Dibenzoylperoxyd in 10 ccm einer n/10 salzeiiurehaltigen Chloroformlosung (I). 1,2 g Dimethylanilin werdcn in 10 ccm Chloroform aufgenommen (11). Wenn man 8-3 ccm der Losung I mit 1 ccm der Losung I1 vermischt, so tritt cine kraftige, nur etwa 1-2 Min. bestiindige Violettfarbung ein. Diese Farbung verbhot bald und die Losung sieht dann schrnutzig gelb &us. Beim Stehen verfiixbt sich die Losung von oben herab. Auch pChlordimethylanilin gibt in analogen Mengenverhaltnissen wie das nicht suhstituierte Dimethylanilin eine Violettfarbung. Mit Trichlordimethylanilin konnte keine Farbung beobachtet wcrden.
l ' ) A. 669, 75 (1948). l ) A . 688, 1 (1949): ') Gazz. 89,664 (1939); 10,410 (1940). ') Fur freundliche Uberlassung diesas Material8 sind mir dem Haup~aboratorium der Farbwerke Hkhst zu beaonderem Dank verpflichtot.