Auf Grund dieser Befunde ist es aul3er Zweifel, darj eine Spaltung des Diphenyls eintritt, sobald man bei dieser Art der Jodierung eine Salpetersjure vom spez. Gewicht 1.5 verwendet.
3. V e r s
u c h . J o d i e r u n g d e s D i p h e n y l s m i t f r e i e m J o d s t a t t m i t J o d s c h w e f e l . Werden 6 g Diphenyl, 5 g Jod, 80 g Benzin und 80 ccm Salpetersaure vom spez. Gewicht 1.5 unter denselben Bedingungen wie beim ersten und zweiten Versuch bearbeitet, so tritt ebenfalls Spaltung des Diphenyls ein; man erhilt aber dabei von vornherein ein reineres, schwefelfreies p -D i j o d b e i j z o l , iias nach der Reinigung iiber das Jodidchlorid oder die Jodoverbindung, wenn es aus Alkohol iiinkrystallisiert wird, den Schmelzpunkt ron 130O zeigt. CgHIJZClr. Ihr. C1 30.07. Gef. C1 29.72. CcH4J204. lkr. 0 16.25. Gef. 0 15.94. Pieses interessante Resultat reranlal3t uns, die Jodiernngsversuche mit berechneten Mengen freien Jock in Gegenwart vou Salpetersaure \ on verschiedener Konzentration fortzusetzen. F r e i b u r g i. R., deu 7. Oktober 1909. 669. Fritz Ephraim und Franz Michel: fZber die Aeaktion zwischen Sulfurylchlorid und Ammoniak. (Eingegangcii am 4. Oktober 1909.) R e g n a u l t ') lief3 Ammonialigas auf Sulfurylchlorid eiuwirken, welches in indifferenten Losungsmitteln geliist war. Die eintretende energische Realition verlief seiner Meiuung nach im Sinne der Gleichung SO, Cl2 + 4NH3 = SO, ( N H z ) ~ + 2NH4 C1, also unter Bildung tles Diamids cler Schwefelsaure, des sog. S u 1 fam i ds. Das Sulfamid z u isolieren, gelang R e g n n u l t nicht, da er es auf keine Weise vom beigemischten Ammoniurnchlorid zu trennen vermochte. Fiinfzig Jahre spater rersucht,e Men t e z , die Darstellung dieser verhaltnismaBig so einfachen Substanz von neueni, indem er Sulfurylchlorid mit Ammoniumcarbamat zur Reaktion brachte; bei mehr als 50 Versuchen glaubte er zweimal Sulfamid erhalten z u haben, wahrend in den meisten Fallen ') Ann. chim. phys. [2] 69, 170 [1838]. a) AUII. d. Chem. 248, 267 [1888]. ') Diew 13criclitc 25, 2472 [lS92]; 26, 610 [1593]. ?) H a i i t a s c h iind H o l l , dicsc Berichtc 34, 3430 [1901].
3, H n n t z s c h und S t o e r , diesc Bericlite 38, 1012 [1905].
') Jo~i1.n. clivni. SIC,. 77, 314 [1900].