Die Umsetzung von Trimethylstannylazid mit Trimethyl-, Triathyl-und Triphenylphosphin fuhrt nzcht zu N-Trimethylstannyl-iminotriorganophosphoranen, (CH?)$n N=PR3, da vor Erreichen der Reaktionstemperatur ersteres zu Tetramethylstannan und Dimethylstannyldiazid disproportioniert. (CH3)2Sn(N3)2 reagie
Über die reaktion von chrom mit diphenylcarbazid und diphenylcarbazon
✍ Scribed by Herwig Marchart
- Publisher
- Elsevier Science
- Year
- 1964
- Tongue
- English
- Weight
- 532 KB
- Volume
- 30
- Category
- Article
- ISSN
- 0003-2670
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✦ Synopsis
HERWIG X4RCI-IART .4 ~r&ytisclrcs Imfiltrt, U~aiversifd Wien, Wiot (tlslcrrciclr) (Eingcgangcn~clcn 30. Juli, 1gG3) Die Farhreaktion von Chromat mit Diphcnylcarbaeid (im folgenden abgektirzt : DCD) wird wegen ihrer Selektivit%t und hohen Ernpfindlichkeit seit mehr als Go Jahren mit gutem Erfolg ftir die quantitative Bestimmung von Chrom verwendet, ohne dass jedoch Reaktionsmechanismus und Natur des entstehenden Farbstoffes gekl!irt sind. Obwohl teils recht ausftihrliche Studien ausgeflihrt wurden, finden sic11 in der Literatur vi& einander wklcrsprechende Ergcbnisse. Wlihrencl einige Autoreni dcr Ansicht sind. es handle sich bei dern Farbstoff nur urn Oxidationsprodukte dcs DCD, wird in der tibrigen Litcratura-7 mcist die Auffassung vertreten, es liege ein farbiger Chromkomplex vor. BOSEG, der die Reaktion eingehcnd mit pl~ysikocl~emiscl~en Methoden untersuchte, postuliert eine kombinierte Redox-und Komplexbilclungsreaktion und einen Komplex dcs Cr(I1) mit Diphenylcarbazon (im folgenden abgekiirzt: DCN) z Crab f 3 DC11 $ z [Cr=+ DCNZ-J -t_ L)iyhcnylcnrbadiazon f 4 I-I+ Bei dieser Annalrmc ging Bosr: von folgenden Beobachtungen aus: (I) Cr(V1) reagiert sowohl mit DCD als such mit DCN; (2) Cr(I1) reagiert mit DCN, aber nicht mit DCD; (3) Cr(II1) reagiert mit keinem der beiden Reagenzien. Ad (I) ware zu sagcn, dass nach I<RUMHOL~ UND I<I(UIMHOLZ* reines DCN t8iclzt mit Cr(VI) reagiert. Ad (2) : PFLAUM UND HOWICK~
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## Abstract Die Reaktion von 2,4‐Dimethylpyrrol mit Kohlenmonoxid, Ethanol und Natriumethylat unter Druck führt zum 3,5‐Dimethyl‐2‐pyrrol‐carbaldehyd (1), 2,4‐Dimethyl‐3‐pyrrolcarbonsäureethylester liefert außer dem entsprechenden Aldehyd **3** den Bis(4‐ethoxycarbonyl‐3,5‐dimethyl‐2‐pyrrolyl)essig