Arcblv der 418 Stiihmer, M e p w a r b und Ledwoch Pharmazle pelten Volumen Wasser verdiinnt und filtriert. Der Riickstand wurde getrocknet und mit Benzol ausgekooht. Nach dem Trocknen des Benzoh mit wasserfreiem Natriumsulfat. wurde zur Trookene eingedampft. Es hinterblieb ein gelbliches 61, das nach Kiihlung und Reiben mit eineni Glasstabe erstarrte. Aus A41kohol und Wasser Schmp. 78-80' C. Ausbeute 3,4 g. Mischschmelzpunkte ergahcn keine Depression. Wurde nach derselben Arbeitsweise noch wlhrend der Verkochung 13 g Natriumsulfit zugesetzt, so betrugen die Ausbeuten an I1 nur 1,3 g. Auch durch Variierung der Natriumsulfitmenge von 5-20 g konnte keine wescntliclie Ausbeutesteigerung erzielt. werden. b) 4 g I wurden niit 3 g Natriumnitrit naoh gewohnlichen Arbeitsweisen diazotiert. Die Diazollosung wurde nach Neutralisation mit Calciumcarbonat filtriert und die ncutrale klare Liisurig in ein Gemisch von 8 g Kobaltnitrit, 9 g Natriumnitrit, 9 g Kupfersulfat und 4 g Kuprooxyd bei 60-80" C portionsweise eingetragen (die letztere Mischung zur Verkochung wurde in der Weise vorbereitet, da13 das fein gepulverte Kobaltnitrit portionsweise unter intensivem Riihren in die waorige Losung von Natriurnnitrit und Kupfersulfat, in welcher das Kuprooxyd suspendiert war, eingetragen wurde). Das Ganze wurde nun solange erwiirmt, bis die Stickstoffcntwicklung aufgehiirt hatte. Es wurde abkuhlen gelassen und wie bei a aufgearbeitet. Ausbeute 2,2 g. c ) 6 g I wurden wie iiblich diazotiert. Die Diazollosung wurde mit einem UberschuB, von Calciumcarbonat versatzt, und hierauf wurde noch mit Calciumhydroxyd deutlich alkalisiert, PH = 11-12. Dieses Geinisch wurde nun in ein Gemisch von 80 g Natriumnitrit in 250 ccin Wasszr (Natriumnitrit war nicht vollstlndig gelost) bei 50-70' C portionsweise eingetragen. Nun wurde wiederum solange erhitzt, bis sich kein Stickstoff mehr entwickelte. Nach dem Abkiihlen wurde das Ganze mit dem 5fachen Volumen Wasser verdunnt und angesaucrt. Ndch liiiigerem Stehen wurde das ausgeschiedcne 8 1 kristallin. Nach dem Umkristallisicren aus .4lkohol und Wasser Schmp. 78-80' C. Ausbeute 1,7 g.