Über die Konstitution der Pinacyanole. (Mitbearbeitet von A. Schmidt und H. Unger.)

✍ Scribed by Rosenhauer, Erich

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1926
• Weight: 354 KB
• Volume: 59
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.19260590929

✦ Synopsis

Ozonisierung d e r H u m u l i n s a u r e . 5 g Humulinsaure vom Sclimp. ~I O wurden, in zoo ccm Chloroform gelost, bei 00 mit Ozon zur Umsetzung gebracht; das Einleiten des ozonisierten Sauerstoffs dauerte 4 Stdn. Dann dampfte man das Losungsmittel bei 200 im Vakuum ab und erwarmte den Ruckstand rnit 12 ccm Wasser 6 Stdn. am RuckfluBkuhler auf 600. Die erste Fraktion der darau€ folgenden Wasserdampf-Destillation enthielt suspendiert ein sauer reagierendes, nach niederen Fettsauren riechendes 01, von dem abgetrennt wurde. Mit einer 3-proz. Losung von p-Nitrophenyl-hydrazin in 40-proz. Essigsaure fie1 aus der klaren Losung alsbald ein gelbrotes, krystallinisches Phenyl-hydrazon, das nach dem Abfiltrieren den Schmp. 134' zeigte, ihn aber beim Umkrystallisieren aus 80-proz. Alkohol auf 1 4 4 ' erhohte. Das Gernisch rnit einem Kontroll-Praparat von Ace t o n -p -N i t r o p h e n y l -h y d r a zon schmolz bei 145 -146~.