✍ Scribed by Köster, Hans
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Benzol-Ocmischc3 noch ctwas vcnnehren lieB. Die Krystallmasse wurde darauf mit >/? 2 Nitrobenzol auf 1500 erwiirmt und nach dom Erkalten vom grol3cnteils ungclost gebliebcnen Indigo abfiltricrt. Das Losungsmittel wurde nun i. Vak. im Luftbad bis auf 50 ccrn J)dcatilI!!rt.
(4.5 g entsprechend 227; d. Th.) wurde mit Alkohol und Athor g c w ~c l i e n und erwice eich ah Vinylenindigo. K o n t r o l l c d e r beim g l c i c h c n A n s a t z e n t s t o h e n d e n Case: Das Einschluhhr wird zu eincr Olive, crst dann zu einor Capillare ausgczogen, diem nach dcm Erhitzen vonichtig siigcritzt und cin stramm sitzendcr Druckschlauch uber die Olive gcstiilpt. Diescr fiihrt zii cincr 2 I fassendeii zunaehst mit Wasscr gofiilltcn Gaaflasche, die durch Senken cinca tiefcr stchcndcn NivwugefiiBes Unterdruck erhalt und auf die CapiUare eine Saug. wirkung ausuht. lkim vorsichtigen Abbrwhcn der Capillare stromt das Gas in die 2-1-Fluschc; ZUL' Austrcibung allen Gases erwiirmt man noch das 1I:inschluBrohr auf 400 im W m s e r h d Dann w i d die Gcsamtmengc des 1-orhandenen Gases bei Niveaugleichheit gcmcssen und 100 ccm davon im Orsat-Apparat untersucht. Gef. 6.6 ccm CO,, 1.4 rein ungrRiittigte Kohlcnwasserstoffc, 2.4 ccm O,, 61.2 ccm CO, Rest unverbrennhar. Vergleiclicndc Gaslrontrolle d e r R e a k t i o n zwischcn 10 g D c h y d r o i n d i g o unrl Acrylsiiurccster, die nach P u m m e r e r und Stieglitz*) 15 Stdn. gckocht waren: Die vorhandeno Gusmcngc betrug 52 ccm, wovon 50 ccm im Orsat-Apparat untersucht.
wurdcn: 2 ccm CO,, 1 ccm 0,. 13.5 ccm CO, kcine ungcsiittigten Kohlenwasserstoffe, Rrst unverbrcnnbar.
13ci bcidcn Vcmuchen ist etwus Sauei.stoff aus dcr ubemtehenden Luft verbraucht wordcn. Die Kohlenoxyd-Abspltung ist im Fallc des Pn)piolsiiureesters mehr als doppelt RO gluB wie in1 F'elle des Acrylsiiurecstcnr (64.2 : 27).
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Untersuchungen iiber Egoml (V.). [Jahrg. 71 kleinere Geschwindigkeitskonstante als die P-Verbindung besa5e. Das ist jedoch deshalb unwahrscheinlich, weil Versuche ergeben haben, da13 das 2.3.4.6-Tetramethyl-a-methylglucosid nicht vie1 langsamer gespalten wird als die zugehorige P-Verbindung. Wir h
Versuch 1 ergab die Geschwindigkeitskonstaiite 0.00597 (500° K), Versuch 2 verlief nicht nach 1. Ordnung und konnte daher nicht ausgeivertet werden. I ) D. I n . n ~i o w 11. T s c h . I w r n n o ~v , I. Jiittcil.: 1:. 76, CJSP r1943'. ?) 1 ' . K o s t a i i e c k i 11. 'I'a:iil>ni-, €3. 29, 1495.