## Abstract Die Einwirkung von elementarem Schwefel und gasförmigem Ammoniak auf Cyclohexanon führt bei Normaldruck und Raumtemperatur in fast quantitativ verlaufender Reaktion unter Abscheidung von Wasser zur Bildung von 2.2‐Pentamethylen‐4.5‐tetramethylen‐thiazolin‐Δ^3^ (V) mit dem Schmp. 81.5—82
Über die Einwirkung von flüssigem Ammoniak auf Cellulosefasern (Bildung von Ammoniak-Cellulose I, Ammoniak-Gellulose II und Cellulose III)
✍ Scribed by Hess, Kurt ;Gundermann, Josef
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1937
- Weight
- 794 KB
- Volume
- 70
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Cellulosefasern reagieren in Reriihrung niit flussigeiii Aimnoniak unter Ikhaltung der I'aserstru ktur bei volliger Veriinderung des Gitterbaues.
Nach den hisherigen Untersuchungen von I<. Hess uiid C. 'I'rogusl) sowie von A. J. H a r r y , 3'. C. P e t e r s o n und A. J. Kin.g2) zeigen die Pasern nach der Einwirkung von Aininoiiiak in Abhangigkeit von der weiteren Behandlung verschiedenartige Rontgendiagramme, deren Beziehungen zueinander bisher noch weiiig iihersiclitlich sind. Zur weiteren Klarung dei-Verlialtnisse war es notwendig, die Rontgenaufnahmen der Pasern direkt unter fliissigem Ammoniak durchzufiihren, inn die sich offenbar zwischen Ainmoniak und Cellulose prim% hildende Verbindung unter einwandfreien Bedingungen lrennenzulernen und gegeniiher Produkten sekundarer Umwandlung uiid weitergehender Zersetzung geniigend sicher abzugrenzen.
Wir berichten in1 folgenden iiber derartige Versuche.
- V e r s ti c h s f ii h r ti n g 13 e i d e n R o n t g e n a u f n a h i n e n a) V e r s u c h e b e i K s u m t e m p e r a t n r . Eiri Keesom-Rohrchcn dcr iibliclien Abmessung ($8 -1 mm, Wandstarke -0.01 mm) wird niit einem passeridcn liiindel von Kamiefasern beschickt und an ein weiteres Zuleitungsrohr angesclimolzen. Nach dcni Eintauchen des Rohrcheiis in ein Kaltebad (etwa 780, Aceton-Kohlensaure) wird wasserfreies Ammoniak so auf die Pasern kondensiert, dall das Rohrchen bis etwa niit fliissigem Animonialr gefiillt und das Paserbiindel rollkommen damit bedeckt ist. Nach dem Ab-, schmelzen des K ecs om-IZ6hrchens an der meiteren Stelle vird auf Zinimertempcratur erwiirmt, das Rohrchen in iiblicher Weise auf die Blende der Fascrkamera befestigt und niit Cu-K,-Stralilung beliclitet.
Zu dcr einfachen Versuclisanordnnng bei der Praiparierung des Rohrcliens wurden wir durch die giinstigen Brgehnisse angeregt, die sich bei der Priifung derartiger Rohrchen auf Drnckbeanspruchung ergcben hatten, und woriiber an andercr Stelle weitere Einzelliciten mitgeteilt werden 3 ) .
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Eingegangen am 8. September 1958 l-Mercapto-2-methyl-butanon-(3) (11) wird durch Addition von H2S an Methylisopropenylketon (I) hergestellt. I1 reagiert mit Oxoverbindungen und NH3 zu Dihydro-metathiazinen-A3. Als weitere Moglichkeiten der Dihydro-metathiazin-A3-Synthese werden die Reaktionen des Bi