Über die Dehydrogenisations-Katalyse der Hexahydro-benzoesäure
✍ Scribed by Zelinsky, N. ;Uklonskaja, N.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1912
- Weight
- 102 KB
- Volume
- 45
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
bestimmen. Auch die StickstoffbestinimunR nach D u m as lieferte den erwarteten Zahlenwert.
0.1695 g Sbst.: 18.8 ccm N (16O, 783 mm).
Ber. N 12.8. Gef. N 12.8. P r a g , Chem. Laboratorium der Dentschen Universitiit. 480. N. Zelinsky und N. Uklonskaja: ober die Dehydrogenisations-Katalyse der Hexahydro-bensoes&u. [ ~U S dem Laborntorium fur Organ. Chemie der h6heren Prauenknrse Moskau.] (Eingegangen am 28. November 1912.) Im Zusammenhang mit den von dem einen I) von uns schon veriiffentlichten Untersuchungen der Erscheinungen der Dehydrogenisations-Katalyse befindet sioh auch die vorliegende Arbeit. Es handelte sich darum festzustellen, ob ebenso leicht wie das Hexamethylen selbst auch diejenigen seiner nlchsten Derivate katalysiert werden konnen, die keine Kohlenwasserstoff-Funktion besitzen. Zu allererst bearbeiteten wir die H e x a h y d r o -b e n z o e s i i u r e , wobei wir ein positives Resultat erhielten. Am besten lli13t sich die katalytische Spaltung dieser SPure unter folgenden Bedingungen ausfuhren : M a n erwarmt zuerst das mit einer Vorlage verbundene Rohrchen mit dem Katalysator (Palladiummohr) irn Wasserstoffstrom nuf 300°, unterbricbt dann den Wasserstoffstrom und evakuiert bis auf 20-25 mm Druck. Darauf flihrt man die Hexahydro-benzoesaure tropfenweise durch eineo kleinen Scbeidetrichter, der mit dem vorderen Teil des das Palladium enthaltenden Rohrchens verbunden ist., ein und unterhiilt wPhrend der ganzen Zeit des Versuches eio Vakuum. In der Vorlage sammeln sich ein flussiges und ein krystellinisches (der groflere Teil) Produkt der Dehydrogenisation an. Die Krystalle sind B e n z o e s H u r e , in dem fliissigen Teil lie@ ihre Losung in Hesahydro-benzoesaure vor: Es ging also schon beim ersten Kontakt mit dem Katalysator die Hauptmenge der Hexahydro-benzoesaure in BenzoesHure iiber, welche aus Wasser umkrystallisiert, den Scbmp. 120-121O zeigte. D i e K at a1 y se d e s H e x a h y d r ob e n z o es Iiu r e-a t h y 1 e s t e r s. Sehr gut gelingt die Zersetzung dieses Esters im Vakuum bei 290 -3000. Wir gingen von dem ithylester einer synthetisohen l) B. 44, 3120 [1911].
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